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2,6-二甲基苯硼酸制备方法的改进

         

摘要

选用硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备了2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度、硼化试剂和反应物配比对产率的影响,得出了较佳的合成条件:先由0.1 mol 2,6-二甲基溴苯与0.12 mol镁在43 ℃反应1.5 h制得格氏试剂(产率98.2%),然后与0.2 mol硼酸三丁酯在-10 ℃下发生亲核取代,2 h快速升温至20 ℃,经酸性水解得产品,分离后总产率由有机锂法的51%提高到72.2%,且反应条件更加温和并对产品进行了核磁共振、质谱和IR表征.

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