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高效液相色谱-串联质谱法同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂

         
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维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵是一类广泛使用的非去极化肌松剂,使用过程中引起过敏反应甚至死亡的情况时有发生,快速检测血液中该类肌松剂的浓度,可为临床早期诊断提供有价值的信息.该类肌松剂为强极性的季铵盐类化合物,在反相色谱柱上难以保留,主要采用离子对色谱法进行分离.采用离子对色谱法时,加入的离子对试剂有离子抑制作用,可降低质谱灵敏度,还会污染质谱系统.该文建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂的检测方法.血液样品经稀释、高速离心后,上清液过Bond Elut AL-N固相萃取柱净化,用0.45μm的微孔滤膜过滤后检测.采用ZIC-cHILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI+、多反应检测(MRM)模式下检测.3种季铵盐类肌松剂在血液中的基质效应为88.1％～95.4％,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.996,检出限为0.2～0.8ng/mL,定量限为0.5～2.0 ng/mL,加标回收率为92.8％ ～110.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～9.4％.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用于血液样品中维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵的快速检测.

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