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6,7-二氰基联吡啶喹喔啉的EuⅢ、TbⅢ配合物的合成和晶体结构

         

摘要

Two lanthanideⅢ metal-organic complexes,[Eu(DICNQ)2(NO3)3] ·(CH3CN)2 (1) and [Tb(DICNQ)(NO3)3]2(2),were prepared from Eu(NO3)3·6H2O and Tb(NO3)3 ·6H2O with 6,7-dicyanodipyridoquinoxaline (DICNQ) by solvothermal reactions,respectively,and characterized by single-crystal X-ray diffraction analyses.Compound 1 crystallizes in the monoclinic noncentrosymmetric space group Cc,with a=1.1577(6) nm,b=3.1934(2) nm,c=1.1066(6) nm,β=97.633(2)°,V=4.055(4) nm3,Z=4,Mr=984.63,Dc=1.613 g·cm-3,μ=1.623 mm-1,F(000)=1952,S=1.035 and T=293 (2) K.The final R=0.0335 and wR=0.0781 for 6467 observed reflections with I>2σ(Ⅰ).Compound 2 crystallizes in the triclinic centrosymmetric space group P-1,with a=0.8711(3) nm,b=0.8908(3)nm,c=1.5449(5) nm,α=80.852(9)°,β=84.217(9)°,γ=65.475(7)°,V=1.0760(6) nm3,Z=1,Mr=1254.44,Dc=1.936 g·cm-3,μ=3.356 mm-1,F(000)=604,S=1.026 and T=293(2) K.The final R=0.0368 and wR=0.0956 for 3697 observed reflections with I>2σ(Ⅰ).Compound 1 is built upon isolated neutral molecules,which are connected by C-H … O hydrogen-bonding interactions,while compound 2 forms a packing structure by π …π stacking interactions as well as intermolcular C-H…N and intramolecular C-H…O hydrogen-bonding interactions.CCDC:857317,1; 857318,2.%6,7-二氰基联吡啶喹喔啉(DICNQ)分别与Eu(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O水热反应产生两个新的三价稀土金属-有机配合物[Eu(DICNQ)2(NO3)3]·(CH3CN)2 (1)和[Tb(DICNQ)(NO3)3]2(2).X射线单晶衍射研究表明化合物1结晶于单斜晶系,Cc无心空间群,晶胞参数a=1.1577(6) nm,b=3.1934(2) nm,c=1.1066(6) nm,β=97.633(2)°,V=4.055(4) nm3,Z=4,Mr=984.63,Dc=1.613 g·cm-3,μ=1.623 mm-1,F(000)=1952,S=1.035,T=293(2)K.最终精修结果为:R=0.0335,wR=0.0781,I>2σ(I)的点为6467个.化合物2结晶于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.8711(3) nm,b=0.8908(3) nm,c=1.5449(5) nm,α=80.852(9)°,β=84.217(9)°,γ=65.475(7)°,V=1.076 0(6) nm3,Z=1,Mr=1254.44,Dc=1.936 g·cm-3,μ=3.356 mm-1,F(000)=604,S=1.026,T=293(2)K.最终精修结果为:R=0.0368,wR=0.095 6,I>2σ(I)的点为3697个.化合物1中孤立中性分子之间具有C-H…O氢键作用,而化合物2的晶体结构既包含配体间的π…π堆积作用又有分子间C-H…N和分子内C-H…O氢键作用.

著录项

  • 来源
    《无机化学学报》 |2012年第12期|2558-2564|共7页
  • 作者单位

    结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002;

    中国科学院大学,北京 100039;

    结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002;

    中国科学院大学,北京 100039;

    结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002;

    中国科学院大学,北京 100039;

    结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002;

    中国科学院大学,北京 100039;

    结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002;

    结构化学国家重点实验室,福建物质结构研究所,中国科学院,福州 350002;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
  • 中图分类 铕Eu;铽Tb;
  • 关键词

    晶体结构; 氢键; 金属-有机配合物; π…π堆积作用;

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