维兰特罗关键手性中间体的合成工艺优化

张启龙; 诸葛文云; 高令峰; 郑庚修; 许坤

首页> 中文期刊> 《中国医药工业杂志》 >维兰特罗关键手性中间体的合成工艺优化

维兰特罗关键手性中间体的合成工艺优化

开具论文收录证明 >>

文献代查 >>

页面导航

摘要
著录项
相似文献
相关主题

摘要

本研究对维兰特罗关键手性中间体(R)-5-(2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二噁英-6-基)噁唑烷-2-酮(1)的合成工艺进行了优化。水杨醛(2)与溴乙酰溴发生傅克反应,然后经硼氢化钠选择性还原、Delépine反应引入伯胺、氨基保护、手性还原和环合反应制得1。傅克反应的后处理过程中,控制反应pH 2可减少产物和三氯化铝的络合,收率由61%提高至78%;选择性还原反应中,采用1,2-二氯乙烷与乙酸混合溶剂可减小硼氢化钠的活化速率,使杂质1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-溴乙醇(9)的含量降至1.22%;Delépine反应中,采用乙醇作溶剂“一锅法”合成。改进后总收率由19%提高至43%,目标产物1纯度99.55%,ee 99.23%。

著录项

来源
《中国医药工业杂志》 |2020年第10期|1262-1265|共4页
作者
张启龙; 诸葛文云; 高令峰; 郑庚修; 许坤;
展开▼
作者单位

济南大学化学化工学院;

山东济南250022;

安徽德信佳生物医药有限公司;

安徽阜阳236600;

展开▼
原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类有机合成药物化学;
关键词
维兰特罗; 中间体; 手性; 工艺优化; 选择性还原;

相似文献

中文文献
外文文献
专利

1. 维兰特罗关键手性中间体的合成工艺改进 [J] . 陈思毅 ,冯菊红 ,胡学雷 . 化学与生物工程 . 2018,第5期
2. 维兰特罗关键中间体合成新方法 [J] . 王卓春 . 广东化工 . 2018,第5期
3. 维兰特罗关键中间体及有关物质的高效液相色谱分析方法优化 [J] . 王敬赫 ,邓少欢 ,高俊 . 药物化学 . 2021,第4期
4. 新型手性配体的合成及其在沙美特罗关键中间体合成中的应用 [J] . 李丽婵 ,刘军涛 ,赵璇 . 中国药物化学杂志 . 2008,第3期
5. 维帕他韦关键中间体的合成工艺研究 [J] . 张道旭 ,李超 ,孙闻 . 广州化工 . 2017,第14期
6. 三维手性配位聚合物Mn(PPHO)2n的合成及结构(PPHO=6-(苯基胺)-1,10-邻菲罗啉-5-酚) [C] . 张子豪 ,王苗 ,倪青玲 . 中国化学会第五届全国分子手性学术研讨会 . 2012
7. 维兰特罗的合成工艺及关键中间体结晶研究 [A] . 诸葛文云 . 2019

维兰特罗关键手性中间体的合成工艺优化

摘要

著录项

相似文献

相关主题

期刊订阅