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顶空气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中的11种残留溶剂

         
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目的采用顶空毛细管气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中11种残留溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0. 32 mm,1. 8μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速2 m L·min^(-1);柱温初始温度为35℃,维持11 min,以40℃·min^(-1)升温至200℃,维持3 min;分流比为5∶1。结果各组分在所考察的浓度范围内均呈良好的线性关系;甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷的平均加样回收率分别为98. 1%、96. 5%、95. 6%、92. 8%、94. 0%、98. 4%、84. 6%、93. 9%、83. 1%、94. 5%、89. 6%;各组分的最低检出浓度分别为3. 6037、2. 7984、1. 7883、0. 7435、0. 0186、0. 0189、0. 1494、0. 0692、0. 0035、2. 6288、0. 0742μg·g^(-1)。结论所用方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的检查。

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