摘要:目的采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定奥硝唑注射液中二甘醇的含量。方法用乙醇溶解稀释样品,采用ZB-WAXplus;色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),进样口温度为230℃,分流进样,分流比10:1,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为2μL,采用程序升温(初始温度40℃,保持2 min,先以30℃·min^(-1)的速率升温至160℃,保持2 min^(-1)再以10℃·min^(-1)的速率升温至210℃,保持3 min^(-1)最后以20℃·min^(-1)的速率升温至230℃,保持8 min),离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200℃,质谱传输接口温度240℃,质谱监测模式为选择离子(SIM),检测离子为m/z 45、m/z 75、m/z 76,溶剂延迟为9 min。按外标法定量。结果 11.74~187.82 ng·mL^(-1)二甘醇与峰面积的线性良好(r=0.9996);检出限为5.87 ng·mL^(-1),定量限为11.74 ng·mL^(-1)。仪器的精密度和方法重复性的RSD均<10%。平均回收率为96.4%,RSD=4.49%(n=9)。3批样品中二甘醇的含量(以奥硝唑的标示量计)分别为0.00002%、0.00004%、0.00001%,均小于定量限。结论所用方法简单、高效、重复性好,可用于检测奥硝唑注射液中二甘醇的含量。