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固相萃取-气相色谱法测定人尿中尼古丁和可的宁

         

摘要

[目的]建立固相萃取-气相色谱同时测定人尿样品中尼古丁及其代谢产物可的宁的方法。[方法]采用C18固相萃取小柱富集、净化尿液中的尼古丁和可的宁,尿液用磷酸盐缓冲液(pH=7.5)调节pH值后上柱,用0.4%氨水溶液(v/v)淋洗杂质,甲醇-4%醋酸(90:10,v/v)洗脱待测物,氮气吹干定容后,用气相色谱-火焰离子化检测器测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。[结果]尼古丁和可的宁的线性范围分别为0.10~100μg/ml和0.20~200μg/ml。对5ml尿样,该方法的最低检出浓度为尼古丁0.6ng/ml和可的宁1.2ng/ml。尼古丁和可的宁测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.50%~4.70%和4.20%~5.10%,加标回收率分别为80.00%~88.00%和78.85%~103.8%。[结论]所建立的同时测定人尿中的尼古丁及其代谢产物可的宁的固相萃取-气相色谱法,具有快速、简便、分析成本低等优点,适用于大量样品的检测,可为人群吸烟行为的干预提供试验数据。

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