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HPLC测定WF-1中间体M1中的丁二酰亚胺

         

摘要

目的 采用HPLC法测定WF-1中间体M1中N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的残留量。方法 采用Packed C色谱柱,流动相为0.02 mol·L磷酸二氢钾水溶液-甲醇,梯度洗脱,检测波长210 nm。NBS在水溶液中转化为丁二酰亚胺,通过测定丁二酰亚胺的含量,换算NBS在样品中的残留量。结果 丁二酰亚胺与样品中其他组分的分离度良好;5~50μg·mL丁二酰亚胺的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9994);检测限和定量限分别为0.01、0.04μg·mL;进样精密度和日内精密度的RSD均小于1.0%;加样回收率为93.5%。结论 所用方法专属性好、结果准确,可用于WF-1中间体M1中丁二酰亚胺的含量测定,为样品中NBS残留量的评估提供了依据。

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