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超声辐照合成Salen金属配合物的初步研究

         

摘要

将超声应用于Salen配体与金属配合的过程中,在超声辐照条件下分别合成了手性及非手性的Salen金属配合物:N,N'-双水杨醛缩乙二胺钴、N,N'-双水杨醛缩乙二胺锰和(S,S)-N,N'-双(水杨醛)-1,2二苯基乙二胺钴,通过元素分析、红外光谱、核磁进行了表征。讨论了反应时间、温度、以及超声波声强对产率的影响,并与常规的合成方法进行了比较。研究结果表明:在合成过程中采用变幅杆式超声波发生器,以乙醇做溶剂,Schiff base与醋酸盐在60℃下超声波声强为1.35W.cm-2左右时反应较短时间内即可完成,其配位时间大大减少,其中配体和醋酸锰的配位时间由原来的12h缩短到2.5h,反应温度的也由80℃降低到60℃,并且获得95%的产率。

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