RP-HPLC法定量测定呱西替柳中水杨酸愈创木酚酯和其有关物质HPLC-MS鉴别研究

孙国祥; 丁楠; 宋宇晴; 王真; 宋良伟

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目的建立RP—HPLC法测定呱西替柳（GCTL）中水杨酸愈创木酚酯（GASAL）含量，用HPLGMS联用对GCTL中有关物质进行鉴别。方法用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；以甲醇－水（75：25）为流动相，流速1mL·min，柱温（30±0．15）℃，于检测波长为240nm定量测定CR2TL中GASAL含量，分别用超高效液相色谱质谱联用（UPLC-MS）和高效液相色谱飞行时间质谱联用（HPLGTOF-MS）鉴定有关物质。结果GASAL在3．0～100ng与峰面积呈良好线性关系，平均回收率为99．8％（RSD=1．53％）。在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加。HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-（（2-甲氧基苯氧基）羰基）苯甲酚钠、2氧-2，3-苯并．2-氢呋喃7－羧酸－2－甲氧基苯酯、2－羟基苯甲酸－2－乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-（2‘-乙酰氧基苯甲酰氧基）苯甲酸－2－甲氧基苯酯。结论测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20min内完成，GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等。

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来源
《中南药学》 |2010年第4期|263-266|共4页
作者
孙国祥; 丁楠; 宋宇晴; 王真; 宋良伟;
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作者单位

沈阳药科大学药学院;

山东罗欣药业股份有限公司;

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正文语种 chi
中图分类药物含量测定;
关键词
HPLC-MS; HPLC-TOF-MS; 呱西替柳; 水杨酸愈创木酚酯; 有关物质;

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