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3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质分析方法的建立

         

摘要

目的:建立3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质的分析方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05%的磷酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为202 nm.结果:3α-羟基-7-氧代-胆烷酸样品溶液的色谱图中主峰与已知杂质之间和各已知杂质之间均能有效分离,3α-羟基-7-氧代-胆烷酸、杂质01、杂质04、杂质05和杂质06-A分别在1.00 ~ 24.97 μg·mL-(r=0.999 9),1.00 ~50.05μg· mL-1(r =0.999 9),0.75 ~ 25.04μg·mL-1(r=0.999 9),1.01 ~5.02 μg·mL-1(r =0.999 8),1.00 ~9.98 μg· mL-1(r =0.999 9)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;检测限分别为12.5、12.5、10、12.5、12.5 ng.结论:经验证,该方法简单易行,且专属性、灵敏度、线性和精密度良好,适用于本品有关物质的测定.

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