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固相支撑液液萃取-液相色谱-质谱检测全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮

         

摘要

目的 建立固相支撑液液萃取结合液相色谱-质谱(SLE-LC-MS)检验全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮的方法.方法 经固相支撑液液萃取(经测试,其优于液液或固相萃取法)柱提取净化,应用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式质谱进行定性及定量检验血样中氟阿普唑仑和2-氯地西泮.通过优化固相支撑液液萃取条件、色谱和质谱条件,采用液相色谱-质谱定性定量分析全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮.结果 三种方法(液液萃取法、固相萃取法、固相支撑液液萃取法)萃取全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮,结果显示固相支撑液液萃取法的回收率最高.在5~500ng/mL范围内全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.999),氟阿普唑仑和2-氯地西泮的最低检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL,平均基质效应分别为77.5% 和72.5%,平均回收率分别为95% 和79%,方法处理效率分别为73% 和72%.结论 该实验方法操作简单,结果准确,能满足全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮的检验需求.

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