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4,6-二氨基间苯二酚在盐酸溶液中的重结晶法精制

         

摘要

4,6-二氨基间苯二酚是合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维最主要的单体,为了得到高纯的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,对其重结晶工艺进行了研究.采用激光法测定了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐在不同温度、不同浓度的盐酸溶液中的溶解度和超溶解度.通过对4,6-二氨基间苯二酚在盐酸体系中热力学特性的研究为结晶工艺作出理论指导.同时研究盐酸溶液与粗晶的配比、结晶时间、冷却方式、搅拌等因素对结晶过程的影响,确定了适宜的工艺条件为:3.5mol·L-1的盐酸溶液作为溶剂,盐酸与粗晶的体积比为20:1,缓慢降温冷却至-20℃,搅拌速度为80 r·min-1时搅拌10min,结晶时间9 h,进行二次重结晶得到高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐.

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