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STEM-Z衬度像在Au@Pd核壳结构二元合金纳米催化颗粒显微结构表征中的应用

         
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核壳结构二元合金纳米颗粒因其金属间的协同作用具有一些优异的性质,以Au@Pd为例,它是一种应用广泛的催化剂颗粒,但目前制备过程中过厚的Pd壳层会降低Pd前驱体的利用效率、催化性能,如何实现对包覆层厚度的调控是研究重点.本文利用STEM-Z衬度像技术,以Au@Pd为研究对象,分别制备了包覆层为1、4、6的Au@Pd纳米催化颗粒.根据STEM-Z衬度像原理,计算出了最优的探测器角度,θ1、θ2分别为41.34 mrad及266.03 mrad,在此条件下二者散射截面比为2.93.确定了不同反应条件下的包覆层厚度,并基于表面结构探究了其生长机理及模式:当Pd壳层＜4时,Pd的生长符合F-M模式,在4～6层时,其生长模式符合S-K模式,当包覆层＞6层时,已经过渡为V-W模式,表面会出现明显的岛状团簇.通过调控前驱体用量实现了对包覆层的精准调控,确定了当包覆层为1层时,纳米颗粒其比表面积可达100.9 m2/g,基于Pd计算的质量电流密度可迭13.2 A/mg,电流密度可达13.1 mA/cm2,优于目前商用Pd/C催化剂.实现了对Au@Pd纳米合金颗粒的可控合成.

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