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流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用

         

摘要

探讨了以对甲苯胺为质量定标物,采用流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱(FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法.用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺,提取液在4 000 r/min下离心5 min,取0.10 mL上清液用水稀释至0.50 mL,进样2 μL样品溶液进行TOF-MS检测.以p-甲基苯胺(正离子质量108.081 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为78.035 5 u±1 mu.在78.035 5 u±10 mu范围内仅有C2H7NS(正离子质量78.037 7 u)可能产生质量干扰,但其可由M+2的同位素峰判断区别.氟乙酰胺-对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在10~150 mg/L成线性关系,相关系数>0.99.排除干扰后,该方法具有检测精确质量,质量误差<1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点,空白大米不干扰检测,可定量测定氟乙酰胺含量大于15 μg/g的毒饵大米.从样品处理到质谱检测可在半小时内完成.

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