超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留

陆静; 成婧; 杨纯; 朱绍华; 陈练; 付善良

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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1,V:V)振荡提取10 min,然后于80℃水浴中保温30 min,提取液冷却后于5000 r/min离心5 min,取上层清液过0.22μm的滤膜,直接上机测定。以20 mmol/L甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相,经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果百草枯的检出限(limits of detection,LOD)、定量限(limits of quantitation,LOQ)分别为2.0、7.0μg/kg,敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0μg/kg。考察了8种不同样品的基质效应,其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强,需要以基质标准曲线进行定量校正。在10、50、100μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验下测得,百草枯的回收率为74.6%~120.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.9%~11.7%;敌草快的回收率为76.6%~124.9%,RSD为2.0%~12.1%。结论该方法操作简单,快速。以内标法和基质匹配曲线定量,结果准确,适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测。

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来源
《食品安全质量检测学报》 |2020年第2期|586-593|共8页
作者
陆静; 成婧; 杨纯; 朱绍华; 陈练; 付善良;
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作者单位

长沙海关技术中心;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类分析化学;
关键词
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法; 百草枯; 敌草快; 蔬菜; 水果;

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