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中药材二氧化硫快速定量检测系统的研发及验证

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目的建立一种针对中药材二氧化硫残留特异性强的定量快速检测系统。方法利用醋酸铅检测微量硫化氢的高敏感性,设计以硫化铅黑色沉淀的灰度响应值为定量依据的醋酸铅检测卡,及可控制反应条件使硫化铅灰度可线性地反映二氧化硫含量的检测反应器,研发与检测卡配套的可准确检测灰度值的定量检测仪。制备标准灰度卡、绘制检测灰度值与标准溶液浓度关系曲线、考察定量检测系统的精密度、加样回收率、时间稳定性,同时做干扰实验及用本系统与国标方法对同一批次中药材的二氧化硫残留量进行检测比较,评价检测体系的定量检测效果。结果本检测系统试纸条的灰度值与二氧化硫标准溶液的浓度线性关系良好(r^2=0.99),线性检测范围为0~805mg/kg;对高中低浓度的二氧化硫残留样品多次检测值的相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到85%以上,准确性良好;常见的含硫化合物对其没有干扰,本检测系统与2015版药典第三法(离子色谱法)对同一批次的中药材二氧化硫检测结果一致。结论该检测系统准确性好,稳定可靠,特异性强,操作简便,可用于中药材二氧化硫残留的快速定量检测。

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