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液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢化可的松

摘要

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)测定饲料中氢化可的松含量的分析方法。方法饲料样品中的氢化可的松经甲醇提取、石墨化碳黑固相萃取柱结合氨基固相萃取柱净化,配制基质匹配标准溶液,外标法定量。色谱采用乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对氢化可的松的定量离子和定性离子进行监测。结果氢化可的松在5.0~500 ng/mL范围内线性良好,相关系数r均大于0.9975;方法定量限为5μg/kg(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)和10μg/kg(添加剂预混合饲料);低中高不同浓度添加水平的回收率为77.0%~103.7%,相对标准偏差小于10%(n=5)。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适合饲料产品中非法添加物氢化可的松药物残留测定。

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