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液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉和牛奶中的雌二醇

         
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目的 建立丹磺酰氯衍生液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡肉、牛肉、牛奶中雌二醇的高灵敏分析方法.方法 酶解后的样品用HLB和氨基固相萃取柱富集净化,氮气吹干后,在60°C条件下丹磺酰氯衍生5 min;以乙腈-水(含0.1％乙酸)为流动相,采用多离子反应监测正离子模式进行检测.结果 鸡肉、牛肉、牛奶中雌二醇的检出限为0.6 ng/kg,定量限为2.0 ng/kg,3个添加水平的平均回收率在82.0％～88.9％之间,相对标准偏差均小于7.3％.我国6个城市牛肉、鸡肉和牛奶中17-β-雌二醇含量的中位数(平均值)分别为5.51 ng/kg(66.78 ng/kg)、4.60 ng/kg(16.94 ng/kg)和18.00 ng/kg(16.80 ng/kg),九十百分位数(P90)分别为248.91、39.33和39.60 ng/kg.结论 本方法适用动物肌肉和乳中超痕量雌二醇的含量检测.牛肉、鸡肉和牛奶中17-β-雌二醇的大样本监测数据可为科学的制定残留限量提供必要的数据基础.

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