同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲

阮莎莎; 刘桂华; 刘素纯; 朱舟; 刘建军

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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲

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建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法.采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定.以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide(3.5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.方法的线性范围为0.2～ 100 μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0％～ 113.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～9.3％;方法定量下限(LOQ)为20 μg/kg.应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88％.其中面粉检出4份,含量为43.7 ～ 564 μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8μg/kg与9 840 μg/kg;油条检出1份,含量为2 480 μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4～8 730 μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3 ～ 18100 μg/kg.该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定.

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来源
《分析测试学报》 |2016年第4期|420-425|共6页
作者
阮莎莎; 刘桂华; 刘素纯; 朱舟; 刘建军;
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作者单位

湖南农业大学食品科学技术学院,湖南长沙410128;

深圳市疾病预防控制中心,广东深圳518055;

湖南农业大学食品科学技术学院,湖南长沙410128;

深圳市疾病预防控制中心,广东深圳518055;

深圳市疾病预防控制中心,广东深圳518055;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类质谱分析;
关键词
高效液相色谱-串联质谱法; 同位素内标; 面粉; 面制品; 联二脲;

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