高效液相色谱-串联质谱法

摘要： [目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中阿奇霉素残留的检测方法。[方法]鸡肉样品采用乙腈提取后,加入5 g NaSO_(4),盐析后,用饱和乙腈正己烷溶液去除脂质层。净化后,采用Waters C_(18)(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分离,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,基质标准曲线结合外标法定量。[结果]阿奇霉素在1.0~200.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999)。在添加量为5、10、50μg/kg时,平均回收率分别为83.2%、91.2%、99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为4.56%、4.72%、5.31%。[结论]该研究建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作简便,适用于鸡肉中阿奇霉素残留的日常监测。

摘要： 建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化。试验结果表明:V6在5~800μg/L质量浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差在1%~3%之间。该方法可用于玩具中V6阻燃剂的测定。

摘要： 建立动物(猪、鸡、鸭)可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和禽蛋(鸡蛋、鸭蛋)中杆菌肽的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。使用0.1%甲酸水溶液提取样品中的杆菌肽,三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,混合阳离子型固相萃取柱净化后,进HPLC-MS/MS检测。待测物使用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱(乙腈:0~0.5 min 15%,5.0~5.5 min 85%,5.6~6.5 min 15%);质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在50~1000 ng/g的添加范围内,各组织中杆菌肽添加浓度与目标峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.999。猪、鸡、鸭的可食性组织及禽蛋在50、100、500、750 ng/g的添加浓度下,平均回收率分别为71.3%~80.1%、71.6%~80.7%、71.5%~84.7%和66.2%~80.9%,批内、批间变异系数均小于15%。试验建立的动物可食性组织和禽蛋中杆菌肽残留的HPLC-MS/MS检测方法满足动物可食性组织中杆菌肽残留限量的检测要求。

摘要： 建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物。分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化。结果表明,采用1%甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃取净化,定容液用聚四氟乙烯滤膜过滤,以醋酸铵-乙腈作为流动相,能够实现那西肽的快速测定。在优化条件下采用基质标准曲线外标法定量分析,那西肽在1.0~20.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R;大于0.998,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0μg/kg和10μg/kg添加量下,那西肽的平均回收率为83.8%~96.2%,相对标准偏差为6.0%~8.8%。该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,适用于鸡蛋中那西肽残留的监测。

摘要： 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法。方法:样品经过乙腈溶液提取,以MAX固相萃取柱净化,采用Waters X Bridge BEH C_(18)色谱柱分离,流动相以乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,并使用电喷雾离子源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果:6种兽药在0~10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.995。6种兽药方法的检出限为0.06~0.18μg/kg,方法的定量限为0.5~2.0μg/kg。在添加量为0.5~8.0μg/kg的加标回收实验下,6种兽药加标回收率为67.1%~105.5%,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛奶样品中的兽药残留测定。

摘要： 目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。

摘要： 目的建立在大鼠血浆中同时测定冬凌草甲素与冬凌草乙素的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),研究不同给药剂量冬凌草滴丸中冬凌草甲素与冬凌草乙素在大鼠体内的药动学特征。方法冬凌草滴丸以小(0.3 g·kg^(-1))、中(0.9 g·kg^(-1))、大(2.7 g·kg^(-1))剂量以及累积剂量(0.9 g·kg^(-1),连续给药7 d)对大鼠灌胃给药,以苯海拉明作为内标物,采用LC-MS/MS分析方法检测血浆中冬凌草甲素、冬凌草乙素的浓度,绘制药物浓度-时间曲线。采用DAS3.0版软件计算药动学参数。结果冬凌草滴丸以小、中、大剂量给药后,冬凌草甲素的峰浓度(C_(max))分别为(74.25±29.93),(197.67±38.09),(346.03±34.87)ng·mL^(-1),药物浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-t))分别为(85.46±36.06),(187.21±44.27),(654.66±88.50)ng·mL^(-1)·h;冬凌草乙素的C_(max)分别为(30.33±16.15),(37.88±11.95),(60.92±36.60)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(17.44±4.16),(70.77±33.31),(136.25±3.65)ng·mL^(-1)·h。冬凌草滴丸中剂量单次给药与中剂量多次给药后,冬凌草甲素消除半衰期(t_(1/2β))分别为(2.24±1.17),(2.85±0.82)h,冬凌草乙素t_(1/2β)分别为(2.56±0.45),(2.73±0.62)h。结论大鼠给予冬凌草滴丸小、中、大剂量给药后,冬凌草甲素AUC_(0-t)呈线性动力学特征,中剂量单次给药与多次给药后,体内均无蓄积。

摘要： 目的建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40°C,进样量为5μL;采用电喷雾电离,以多重反应监测模式正离子扫描。结果8批样品中氢化可的松、曲安奈德、氟轻松、曲安奈德醋酸酯、氟轻松醋酸酯、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯分别在各测定质量浓度2.38~232.05 ng/mL、2.09~203.92 ng/mL、2.25~219.90 ng/mL、2.36~230.39 ng/mL、2.21~216.09 ng/mL、2.19~213.81 ng/mL、2.17~212.05 ng/mL、1.99~194.75 ng/mL、2.17~211.99 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9903);检测限为0.60~2.20 ng/mL,定量限为2.19~6.63 ng/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于10%;加样回收率为82.22%~110.58%,RSD为2.33%~9.87%(n=18)。仅1批样品中检出氯倍他索丙酸酯,含量为8.35μg/g;其余样品中均未检出这9种糖皮质激素。结论该方法灵敏度高、重复性好,可用于同时检测中药软膏剂中非法添加糖皮质激素。

摘要： 目的建立染色沉香中非法染色剂橙黄G、橙黄I、甲基橙、甲基黄、碱性橙21、金胺O、亮黄、柠檬黄、日落黄、皂黄的检查方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对46批样品中上述10种非法染色剂进行筛查;采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法进行验证,色谱柱为Waters Acquity UPLC®BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),检测波长为420 nm;采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法进行确认,离子源为电喷雾离子源,正负离子扫描模式。结果筛查出5批疑似检出柠檬黄、日落黄的样品;样品中被检成分与对照品保留时间一致,且图谱也一致;样品中相关物质的离子峰及碎片特征与2种对照品一致。结论所建立的方法可用于沉香中这10种非法染色剂的检查。

摘要： 目的 建立同时测定人血浆中左乙拉西坦和卡马西平浓度的方法。方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以卡马西平-D10为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中左乙拉西坦和卡马西平的浓度。以XBridge BEH C18为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 m L/min,柱温为40°C,进样量为2μL;离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 171.3→126.3(左乙拉西坦)、m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 247.1→204.1(内标)。结果 左乙拉西坦和卡马西平检测质量浓度的线性范围分别为0.5~50、0.2~20μg/mL(r分别为0.997 3、0.998 5),定量下限分别为0.5、0.2μg/mL;日内、日间RSD均不高于10.00%,日内、日间RE均在±4.00%之内,平均提取回收率为95.60%~105.00%,平均内标校正基质因子为98.40%~110.00%,稳定性试验的RSD均不高于5.60%。采用该法测得22例患者血浆中左乙拉西坦、卡马西平的浓度分别为3.36~40.90、3.64~9.93μg/mL。结论 所建同时测定人血浆中左乙拉西坦、卡马西平浓度的高效液相色谱-串联质谱法快速、灵敏、准确、稳定,可用于癫痫患者血药浓度监测和药动学研究。

摘要： 本文建立了免疫亲和柱-高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的黄曲霉毒素M1的分析方法.样品经离心处理、免疫亲和柱净化,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量.结果表明,黄曲霉毒素M1的定量限为0.06μg/kg,线性范围为0.5～10ng/L,线性相关系数为0.9998.在0.2、0.4、1.0μg/kg，3个添加水平范围内的回收率为86.4％～95.1％,相对标准偏差(RSD)为3.8％～6.4％.方法适用于奶粉中黄曲霉毒素M1的定量及确证分析.

摘要： 目的:建立一个快速、高选择性的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于人体药动学研究中测定人血浆中依菲巴特的含量.方法:以EPM-05为内标,采用固相萃取法提取血浆中依菲巴特与内标.采用Ultimate XB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水(10mmol/L乙酸铵缓冲盐,0.1％甲酸)(32:68,v/v),流速为0.5 mL/min.采用ESI正离子模式,MRM扫描方式,选用离子对m/z832.6--＞646.4与m/z 931.6--＞159.4分别对依菲巴特和内标进行定量分析.结果:标准曲线范围为1-1000ng/mL,最低定量下限为1ng/mL.日内及日间精密度在13.3％以内,准确度±7.6％以内,依菲巴特及内标的提取回收率均大于78％,血浆中依菲巴特及内标的基质效应均在±15％以内.结论:本LC-MS/MS方法高效、灵敏度高,成功应用于8名健康志愿者静脉给药依菲巴特(45μg/kg)的药代动力学特征研究.

摘要： 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法,沉积物样品经提取液(磷酸盐缓冲液(pH=3):乙腈=1:1))提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,添加浓度10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6％～107.1％,63.8％～118.7％,67.1％～116.4％,相对标准偏差在5.1～12.9.以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14～0.64,1.8～3.9,0.18～0.42μg/kg.应用此方法检测43个池塘沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测.

摘要： 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法,沉积物样品经提取液(磷酸盐缓冲液(pH=3):乙腈=1:1))提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,添加浓度10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6％～107.1％,63.8％～118.7％,67.1％～116.4％,相对标准偏差在5.1～12.9.以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14～0.64,1.8～3.9,0.18～0.42μg/kg.应用此方法检测43个池塘沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测.

摘要： 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法,沉积物样品经提取液(磷酸盐缓冲液(pH=3):乙腈=1:1))提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,添加浓度10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6％～107.1％,63.8％～118.7％,67.1％～116.4％,相对标准偏差在5.1～12.9.以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14～0.64,1.8～3.9,0.18～0.42μg/kg.应用此方法检测43个池塘沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测.

摘要： 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法,沉积物样品经提取液(磷酸盐缓冲液(pH=3):乙腈=1:1))提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,添加浓度10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6％～107.1％,63.8％～118.7％,67.1％～116.4％,相对标准偏差在5.1～12.9.以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14～0.64,1.8～3.9,0.18～0.42μg/kg.应用此方法检测43个池塘沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测.

摘要： 建立同时测定人血浆中三苯双脒代谢物氨脒和乙酰氨脒浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法,并用于考察其人体药代动力学特征。血浆样本经除蛋白处理后,以乙腈-0.01M醋酸铵(含0.3％氨水)=80∶20 (V/V)为流动相,在Ultimate XB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上分离,流速0.8 mL·min-1,柱温25°C,进样量10μL,API-ES源,正离子模式,喷雾气(N2)压力50psi,干燥气(N2)流速11.0L ·min-1,干燥气温度为350°C,毛细管电压4000V,选择性监测质荷比(m/z)为178(氨脒)、220(乙酰氨脒)和370(氨磺必利,内标),碎片电压均为110V.8名健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片,于药前(0h)和药后0.5,1,2,3,3.5,4,4.5,5,6,8,12,24,36h抽取肘静脉血4mL,5000rpm· min-1离心5min,取血浆-20 °C保存,备测,采用DAS2.0程序计算药代动力学参数.方法学确证表明:氨脒和乙酰氨脒分别在1～800ng ·mL-1和0.5～500ng· mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=0.1881X+0.0092和Y=0.6658X+0.0155,最低定量限为1ng ·mL-1和0.5ng·mL-1,绝对回收率为81.47％～84.05％和83.64％～86.71％,相对回收率为100.89％～101.41％和97.88％～110.68％,批内、批间变异(RSD)均小于8％,-20°C冷冻24h及7天和反复冻融稳定,RSD均小于8％.药代动力学研究结果显示:志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和乙酰氨脒的药代动力学参数分别为：半衰期t1/25.38±2.15和7.09±2.06h,达峰时Tmax 5.25±1.25和7.13±2.42h,峰浓度Cmax 449.38±136.41和148.30±117.13 ng·mL-1,血药浓度-时间曲线下面积AUC0～364655.04±1113.24和1904.93±976.81ng·mL-1·h,AUC0～∞分别为4768.90±1158.38和1989.49±1014.42 ng·mL-1·h0本方法简单、快速、灵敏、重现性好,能用于健康志愿者口服三苯双脒肠溶片后氨脒和乙酰氨脒血浓度测定.健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和代谢产物乙酰氨脒体内药代动力学过程均符合w=1/cc的一室模型,吸收、分布迅速。

摘要： 建立同时测定人血浆中三苯双脒代谢物氨脒和乙酰氨脒浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法,并用于考察其人体药代动力学特征。血浆样本经除蛋白处理后,以乙腈-0.01M醋酸铵(含0.3％氨水)=80∶20 (V/V)为流动相,在Ultimate XB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上分离,流速0.8 mL·min-1,柱温25°C,进样量10μL,API-ES源,正离子模式,喷雾气(N2)压力50psi,干燥气(N2)流速11.0L ·min-1,干燥气温度为350°C,毛细管电压4000V,选择性监测质荷比(m/z)为178(氨脒)、220(乙酰氨脒)和370(氨磺必利,内标),碎片电压均为110V.8名健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片,于药前(0h)和药后0.5,1,2,3,3.5,4,4.5,5,6,8,12,24,36h抽取肘静脉血4mL,5000rpm· min-1离心5min,取血浆-20 °C保存,备测,采用DAS2.0程序计算药代动力学参数.方法学确证表明:氨脒和乙酰氨脒分别在1～800ng ·mL-1和0.5～500ng· mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=0.1881X+0.0092和Y=0.6658X+0.0155,最低定量限为1ng ·mL-1和0.5ng·mL-1,绝对回收率为81.47％～84.05％和83.64％～86.71％,相对回收率为100.89％～101.41％和97.88％～110.68％,批内、批间变异(RSD)均小于8％,-20°C冷冻24h及7天和反复冻融稳定,RSD均小于8％.药代动力学研究结果显示:志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和乙酰氨脒的药代动力学参数分别为：半衰期t1/25.38±2.15和7.09±2.06h,达峰时Tmax 5.25±1.25和7.13±2.42h,峰浓度Cmax 449.38±136.41和148.30±117.13 ng·mL-1,血药浓度-时间曲线下面积AUC0～364655.04±1113.24和1904.93±976.81ng·mL-1·h,AUC0～∞分别为4768.90±1158.38和1989.49±1014.42 ng·mL-1·h0本方法简单、快速、灵敏、重现性好,能用于健康志愿者口服三苯双脒肠溶片后氨脒和乙酰氨脒血浓度测定.健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和代谢产物乙酰氨脒体内药代动力学过程均符合w=1/cc的一室模型,吸收、分布迅速。

摘要： 建立同时测定人血浆中三苯双脒代谢物氨脒和乙酰氨脒浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法,并用于考察其人体药代动力学特征。血浆样本经除蛋白处理后,以乙腈-0.01M醋酸铵(含0.3％氨水)=80∶20 (V/V)为流动相,在Ultimate XB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上分离,流速0.8 mL·min-1,柱温25°C,进样量10μL,API-ES源,正离子模式,喷雾气(N2)压力50psi,干燥气(N2)流速11.0L ·min-1,干燥气温度为350°C,毛细管电压4000V,选择性监测质荷比(m/z)为178(氨脒)、220(乙酰氨脒)和370(氨磺必利,内标),碎片电压均为110V.8名健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片,于药前(0h)和药后0.5,1,2,3,3.5,4,4.5,5,6,8,12,24,36h抽取肘静脉血4mL,5000rpm· min-1离心5min,取血浆-20 °C保存,备测,采用DAS2.0程序计算药代动力学参数.方法学确证表明:氨脒和乙酰氨脒分别在1～800ng ·mL-1和0.5～500ng· mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=0.1881X+0.0092和Y=0.6658X+0.0155,最低定量限为1ng ·mL-1和0.5ng·mL-1,绝对回收率为81.47％～84.05％和83.64％～86.71％,相对回收率为100.89％～101.41％和97.88％～110.68％,批内、批间变异(RSD)均小于8％,-20°C冷冻24h及7天和反复冻融稳定,RSD均小于8％.药代动力学研究结果显示:志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和乙酰氨脒的药代动力学参数分别为：半衰期t1/25.38±2.15和7.09±2.06h,达峰时Tmax 5.25±1.25和7.13±2.42h,峰浓度Cmax 449.38±136.41和148.30±117.13 ng·mL-1,血药浓度-时间曲线下面积AUC0～364655.04±1113.24和1904.93±976.81ng·mL-1·h,AUC0～∞分别为4768.90±1158.38和1989.49±1014.42 ng·mL-1·h0本方法简单、快速、灵敏、重现性好,能用于健康志愿者口服三苯双脒肠溶片后氨脒和乙酰氨脒血浓度测定.健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和代谢产物乙酰氨脒体内药代动力学过程均符合w=1/cc的一室模型,吸收、分布迅速。

摘要： 建立同时测定人血浆中三苯双脒代谢物氨脒和乙酰氨脒浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法,并用于考察其人体药代动力学特征。血浆样本经除蛋白处理后,以乙腈-0.01M醋酸铵(含0.3％氨水)=80∶20 (V/V)为流动相,在Ultimate XB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上分离,流速0.8 mL·min-1,柱温25°C,进样量10μL,API-ES源,正离子模式,喷雾气(N2)压力50psi,干燥气(N2)流速11.0L ·min-1,干燥气温度为350°C,毛细管电压4000V,选择性监测质荷比(m/z)为178(氨脒)、220(乙酰氨脒)和370(氨磺必利,内标),碎片电压均为110V.8名健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片,于药前(0h)和药后0.5,1,2,3,3.5,4,4.5,5,6,8,12,24,36h抽取肘静脉血4mL,5000rpm· min-1离心5min,取血浆-20 °C保存,备测,采用DAS2.0程序计算药代动力学参数.方法学确证表明:氨脒和乙酰氨脒分别在1～800ng ·mL-1和0.5～500ng· mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=0.1881X+0.0092和Y=0.6658X+0.0155,最低定量限为1ng ·mL-1和0.5ng·mL-1,绝对回收率为81.47％～84.05％和83.64％～86.71％,相对回收率为100.89％～101.41％和97.88％～110.68％,批内、批间变异(RSD)均小于8％,-20°C冷冻24h及7天和反复冻融稳定,RSD均小于8％.药代动力学研究结果显示:志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和乙酰氨脒的药代动力学参数分别为：半衰期t1/25.38±2.15和7.09±2.06h,达峰时Tmax 5.25±1.25和7.13±2.42h,峰浓度Cmax 449.38±136.41和148.30±117.13 ng·mL-1,血药浓度-时间曲线下面积AUC0～364655.04±1113.24和1904.93±976.81ng·mL-1·h,AUC0～∞分别为4768.90±1158.38和1989.49±1014.42 ng·mL-1·h0本方法简单、快速、灵敏、重现性好,能用于健康志愿者口服三苯双脒肠溶片后氨脒和乙酰氨脒血浓度测定.健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和代谢产物乙酰氨脒体内药代动力学过程均符合w=1/cc的一室模型,吸收、分布迅速。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑高效液相色谱‑串联质谱法用于茶叶中高氯酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法利用乙酸水提取、弱阴离子交换的固相萃取柱净化，结合高效液相色谱‑串联质谱检测技术分离和分析茶叶中高氯酸盐的含量，具有基质净化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点。茶叶中高氯酸盐的方法回收率为97.8%‑101.8%，相对标准偏差小于10.0%，最低定量限为0.01 mg/kg，可用于茶叶中高氯酸盐的检测。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法：(1)准备内标储备液和目标分析物标准储备液；(2)待测尿液样品预处理：①酶解；②固相萃取分离净化：a)活化固相萃取小柱；b)上样；c)洗脱：用二氯甲烷‑乙腈混合物洗脱待测物，二氯甲烷与乙腈的体积比为8‑5:2‑5；③萃取结晶去杂质：将洗脱液吹干后，加入前述二氯甲烷‑乙腈混合物溶解残渣，离心，取上清液，吹干，用甲醇‑甲酸水复溶得到复溶液，所述的甲醇‑甲酸水是由甲醇与浓度为0.15％的甲酸水溶液按照体积比1‑2:9‑8混合得到；④滤膜过滤；(3)尿液样品分析；(4)标准曲线的绘制；(5)数据分析。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑高效液相色谱‑串联质谱法用于茶叶中高氯酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法利用乙酸水提取、弱阴离子交换的固相萃取柱净化，结合高效液相色谱‑串联质谱检测技术分离和分析茶叶中高氯酸盐的含量，具有基质净化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点。茶叶中高氯酸盐的方法回收率为97.8%‑101.8%，相对标准偏差小于10.0%，最低定量限为0.01 mg/kg，可用于茶叶中高氯酸盐的检测。

摘要： 本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。

摘要： 本发明涉及化合物分析检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱‑串联质谱法测定样品中的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的方法。本发明所述方法包括：所述前处理采用萃取溶剂‑超声的联合方式对样品进行萃取；同时优化高效液相色谱‑串联质谱法的色谱条件。本发明通过对4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的物性分析，首次提出采取高效液相色谱‑串联质谱法对样品中该物质的残留量进行检测；并通过对检测条件优化，最终获得对称性好、峰宽窄、响应高的在其保留时间附近没有杂质峰干扰的峰形，并且使目标化合物出峰时间早于杂质峰，与杂质峰完全分离，大大提高了检测的准确性。

摘要： 本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

摘要： 本发明提供了一种基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与富集于一体，将样品基质、萃取溶剂、分散剂和水置于离心管内，通过振荡辅助加速提取过程，然后通过离心的方式分离微量有机相，快速氮吹并定容后即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析，本发明前处理方法所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于不同大米样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进行操作的优点。

摘要： 本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

摘要： 本发明提供一种固相萃取‑高效液相色谱串联质谱法同时测定地表水中多种抗生素的方法，水样经HLB固相萃取柱富集净化，通过对比不同水样PH和金属络合剂Na

摘要： 本发明涉及一种检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，属于农药残留检测技术领域；具体包括标准工作溶液的制备、提取样品、净化样品、基质标准工作溶液、上机测定五个步骤；该发明前处理方法简单，样品提取的试剂使用量少，节约成本；净化效果好，解决了基质干扰较严重的技术问题；采用串联质谱检测，可以大大提高检测方法的灵敏度；具有准确度高、重复性好的优点。