残留检测

摘要： 文章综述了化学合成类抗球虫药残留的检测方法,重点介绍了高效液相色谱串联质谱法、酶联免疫吸附测定法、免疫层析试纸法、表面增强拉曼光谱法等的研究进展,总结了检测方法发展现状与趋势,并对其未来发展方向进行了展望。

摘要： 建立动物(猪、鸡、鸭)可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和禽蛋(鸡蛋、鸭蛋)中杆菌肽的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。使用0.1%甲酸水溶液提取样品中的杆菌肽,三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,混合阳离子型固相萃取柱净化后,进HPLC-MS/MS检测。待测物使用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱(乙腈:0~0.5 min 15%,5.0~5.5 min 85%,5.6~6.5 min 15%);质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在50~1000 ng/g的添加范围内,各组织中杆菌肽添加浓度与目标峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.999。猪、鸡、鸭的可食性组织及禽蛋在50、100、500、750 ng/g的添加浓度下,平均回收率分别为71.3%~80.1%、71.6%~80.7%、71.5%~84.7%和66.2%~80.9%,批内、批间变异系数均小于15%。试验建立的动物可食性组织和禽蛋中杆菌肽残留的HPLC-MS/MS检测方法满足动物可食性组织中杆菌肽残留限量的检测要求。

摘要： 随着农兽药的广泛使用,其带来的污染环境、提高生物耐药性、危害动植物以及人类生命安全等问题备受关注,因此对药物残留进行实时、快速、有效地监测和处理具有重大意义。磁性纳米材料具有很多优秀性能,如化学稳定性强、生物相容性高、吸附性能好、易于分离以及可通过表面修饰或改性的方法使其功能化,磁性纳米材料被广泛应用于分析方法的样品前处理技术中,在农兽药残留检测的应用中具有很广泛的前景。本文主要介绍功能化磁性纳米材料在固相萃取、免疫分析以及分子印迹技术中应用的研究进展。

摘要： 畜牧业养殖中存在滥用抗生素的情况,导致动物源性食品内的抗生素残留严重超标,对人体健康产生威胁。分析抗生素残留种类,科学采用前处理技术,开发出关于动物源性食品抗生素残留检测的有效方法,有助于保障食品质量安全。本文对抗生素残留的危害进行详细分析,介绍了动物源性食品中抗生素残留的种类及检测方法,为相关研究提供参考。

摘要： 地塞米松在动物养殖业中广泛使用,若使用不当会造成动物源性食品中药物残留超标,给食品安全带来隐患。动物源性食品中地塞米松残留的检测技术有仪器分析法和免疫分析法,仪器分析法包括气相色谱、高效液相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用、液相色谱-串联质谱和超高效液相色谱-串联质谱;免疫分析法包括免疫层析法和酶联免疫法。本文通过对上述检测技术研究进展的梳理和总结,以期为动物源性食品中地塞米松残留检测的相关研究和安全监管提供参考。

摘要： 采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中羟哌酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的羟哌酯残留量,采用高效液相色谱串联质谱法,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90:10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的羟哌酯进行测定,外标法定量。结果表明,羟哌酯在0.05~20.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9991。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,羟哌酯在不同水中平均回收率为85.2%~96.2%,相对标准偏差为4.5%~11.7%。当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,羟哌酯在不同土壤中平均回收率为85.1%~116.3%,相对标准偏差为0.5%~3.8%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,是检测水和土壤中羟哌酯残留量的理想方法。

摘要： 建立了鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取后,Prime HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明:泰乐菌素A在1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;在鸡蛋、牛奶和羊奶中的检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;在5 ng/g~600 ng/g浓度添加水平内的平均回收率为86.3%~98.5%,批内、批间变异系数在2.7%~10.4%范围之间。本方法适用于鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A的残留测定。

摘要： 建立应用超高效液相色谱串联质谱法同时检测马铃薯中烯酰吗啉、氟吡菌胺及其代谢物BAM的残留分析方法,并对其在马铃薯中的储藏稳定性进行了研究。样品采用QuEChERS方法处理,经乙腈提取,PSA和C18净化,质谱多反应监测模式扫描,外标法定量。试验结果表明:在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个浓度的添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺及其代谢物BAM在马铃薯样品中平均添加回收率为90%~96%,相对标准偏差为0.6%~5.5%。该方法简便高效,可用于烯酰吗啉、氟吡菌胺及其代谢物BAM在马铃薯中的快速检测。在低于-18°C条件下储藏6个月的试验期间,烯酰吗啉、氟吡菌胺及其代谢物BAM的平均降解率为0~19%,表明它们在马铃薯基质中均比较稳定。

摘要： 为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5~1000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%~90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%~87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。

摘要： 采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的四氟甲醚菊酯,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的四氟甲醚菊酯进行测定,外标法定量。结果表明,四氟甲醚菊酯在0.2~100.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,四氟甲醚菊酯在不同水中的平均回收率为95.6%~107.8%,相对标准偏差为2.1%~9.8%;当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,四氟甲醚菊酯在不同土壤中的平均回收率为88.0%~109.2%,相对标准偏差为1.9%~8.7%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,可用于水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的检测。

摘要： 目的：建立用于葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺残留检测的分析方法.方法：葡萄样品先经乙腈和水提取,盐析后取上清液进行水解并测定.通过优化前处理及色谱条件,建立色谱分析方法,结合目标物标准曲线进行定量分析.结果：经过3个水平的加标回收实验,所建立方法的平均回收率在79％～102％,相对标准偏差0.5％～6.9％(n=5).苯醚甲环唑和己唑醇的最低检出浓度为0.01mg/kg,2,4,6-三氯苯酚的最低检出浓度为0.2mg/kg.结论：所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,显著提高前处理效率,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求.

摘要： 建立中兽药中14种磺胺类药物残留检测的UPLC-MS/MS方法.样品采用2％甲酸乙腈溶液直接提取之后氮吹的方法,HESI源正离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及特征子离子信息进行定性分析,13min内完成14种磺胺类药物的定量分析.方法检测底限为1μg/kg,在10、20、50μg/kg添加水平下,三种中兽药加标回收率在70％～90％,且三种样本RSD值均＜10％.该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高,适用于中兽药中磺胺类药物残留的筛选的定量测定.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 采用了QuEChERS EMR-Lipid技术处理样品,建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定河粉中米酵菌酸残留的检测方法.样品经乙腈/水(8:2,V/V)超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,采用Thermo Accurcore aQ色谱柱(2.1mm×150mm,2.6μm),以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用可加热电喷雾离子源(HESI),平行反应监测模式(PRM)测定,外标法定量.结果表明,米酵菌酸在2-100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999,在2、10、20μg/kg3个加标水平下,平均回收率(n=6)为90.26％-96.28％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8％-4.9％,方法检出限为0.3μg/kg,方法定量限为1μg/kg.该方法简单、快速、灵敏度高,适合河粉中米酵菌酸残留的测定.

摘要： 本发明提供一种用于动物源食品兽药多残留检测的样品前处理方法、基质吸附材料及兽药残留检测方法，属于食品安全检测领域。该样品前处理方法包括：将待测动物源食品的匀浆样品与EDTA盐溶液以及酸化乙腈混合后，再与无机盐混合，离心后，得到样品提取液；再用硅烷化试剂处理后的改性三聚氰胺海绵吸附所述样品提取液中的干扰基质，挤压所述改性三聚氰胺海绵，得到动物源样品净化液，稀释一倍后过滤上机检测。通过该方法，能够有效提升动物源食品基质净化过程的便捷度，也有助于显著缩短和降低动物源食品中兽药多残留检测前处理的时间和成本。

摘要： 本发明涉及化学分析检测领域，公开了MrGOPA复合吸附剂在农药残留检测中的应用以及农药残留的检测方法。其中，所述MrGOPA复合吸附剂具有三维网状结构，其通过在水热还原反应的条件下，使Fe3O4纳米粒子、组分A和氧化石墨烯接触并进行自组装获得；所述组分A为聚吡咯、聚苯胺、聚乙烯亚胺、聚乙二醇和聚吡咯纳米管中的一种。本发明采用MrGOPA复合吸附剂与气相色谱串联质谱联用技术实现了对蔬菜中的农药残留准确检测，本方法不仅具有快速和高灵敏的分析特点，而且能够适用于不同极性和结构的多目标农药残留分析。

摘要： 本发明提供一种农药残留快速检测卡，农药残留快速检测卡包括具相对设置的上表面和下表面的载片，载片包括加样部、底物部和弯折部，弯折部连接加样部和底物部，加样部包括加样孔、刻度槽和第一挡片，加样孔和刻度槽分别自所述上表面向所述下表面凹陷形成并通过第一挡片相间隔，第一挡片设于刻度槽靠近加样孔的端部，农药残留快速检测卡还包括加样片、显色片和底物片，加样片内固定有丁酰胆碱酶并贴设于加样孔，显色片内固定有淀粉‑碘并贴设于刻度槽，底物片内固定有碘化硫代乙酰胆碱并贴设于底物部。基于所述农药残留快速检测卡本发明还提供一种农药残留检测方法。本发明提供的农药残留快速检测卡和农药残留检测方法操作简便、检测准确。

摘要： 一种用于农药残留检测仪的检测方法，所述农药残留检测仪包括样本前处理模块，所述方法包括，步骤A，按照设定的规则自动对复数个待检样本进行分组；步骤B，按照所述分组顺序，所述农药残留检测仪自动按分组进行检测。采用本发明的检测方法后，能够动态规划食品安全快速检测中复杂多样的检测样本的检测顺序，帮助快检室检测师完成批量样本的快速检测，同时避免待检样本的混淆，保护了待检样本的溯源性，提高了检测数据的准确性，降低检测人员的工作量，提高了工作效率，尤其在食品安全快速检测中。

摘要： 一种用于农药残留检测仪的检测方法，所述方法包括，步骤A，选择样品；步骤B，选择对照方法，所述对照方法包括历史对照和重新对照；步骤C，测试初始条件检测步骤，用于检测所述农药残留检测仪的当前状态是否满足当前样本周期测试要求；步骤D，启动所述当前样本周期测试；步骤E，测试结果分析。采用本发明的检测方法后，可以标准化、快捷高效的完成果蔬样本的农药残留自动检测，同时又规避了检测人员检测操作上不规范的问题，保护了待测果蔬样本的溯源性，提高了检测数据的准确性，降低检测人员的工作量，提高了工作效率，尤其在食品安全快速检测中。

摘要： 一种用于农药残留检测仪的检测方法，所述方法包括，步骤A，选择样品；步骤B，测试初始条件检测步骤，用于检测所述农药残留检测仪的当前状态是否满足当前样本周期测试要求；步骤C，启动所述当前样本周期测试；步骤D，确定检测结果；在所述步骤D中，在对照值数据库中搜索与所述当前样本周期测试的检测条件相同或者接近的历史对照值作为当前对照值，用于确定检测结果。采用本发明的检测方法后，可以充分利用历史对照数据，标准化、快捷高效的完成果蔬样本的农药残留自动检测，同时又规避了检测人员检测操作上不规范的问题，提高了检测数据的准确性，降低检测人员的工作量，提高了工作效率，尤其在食品安全快速检测中。

摘要： 本发明提供一种用于动物源食品兽药多残留检测的样品前处理方法、基质吸附材料及兽药残留检测方法，属于食品安全检测领域。该样品前处理方法包括：将待测动物源食品的匀浆样品与EDTA盐溶液以及酸化乙腈混合后，再与无机盐混合，离心后，得到样品提取液；再用硅烷化试剂处理后的改性三聚氰胺海绵吸附所述样品提取液中的干扰基质，挤压所述改性三聚氰胺海绵，得到动物源样品净化液，稀释一倍后过滤上机检测。通过该方法，能够有效提升动物源食品基质净化过程的便捷度，也有助于显著缩短和降低动物源食品中兽药多残留检测前处理的时间和成本。

摘要： 本发明属于农药残留检测技术领域，且公开了一种农药残留检测设备，包括光谱检测仪，所述光谱检测仪上安装有两个支撑架，两个所述支撑架之间安装有基板，且支撑架靠近基板的一侧开设有限位槽，所述基板上开设有出液孔，且基板靠近出液孔的一侧安装有电磁阀，所述基板顶部安装有桶体，所述桶体内部安装有可转动的转轴。本发明通过进料管加入至农副产品和水体，通过第二马达带动转轴和叶片转动，通过叶片粉碎农副产品，使农副产品与水体混合形成溶液，让光谱检测仪便于检测农副产品农药残留，让使用者无需浪费大量时间预先处理农副产品，大大降低了农副产品农药残留的检测难度，提高了农副产品农药残留的检测效率。

摘要： 本发明涉及化学分析检测领域，公开了MrGOPA复合吸附剂在农药残留检测中的应用以及农药残留的检测方法。其中，所述MrGOPA复合吸附剂具有三维网状结构，其通过在水热还原反应的条件下，使Fe3O4纳米粒子、组分A和氧化石墨烯接触并进行自组装获得；所述组分A为聚吡咯、聚苯胺、聚乙烯亚胺、聚乙二醇和聚吡咯纳米管中的一种。本发明采用MrGOPA复合吸附剂与气相色谱串联质谱联用技术实现了对蔬菜中的农药残留准确检测，本方法不仅具有快速和高灵敏的分析特点，而且能够适用于不同极性和结构的多目标农药残留分析。

摘要： 本发明公开了一种农药残留检测设备及农药残留检测方法，该农药残留检测设备包括光谱采集装置以及与所述光谱采集装置有线或无线相连的检测装置；所述光谱采集装置用于对待检测样品进行光照，以及在进行所述光照时对所述待检测样品进行光谱采集，并将所述采集的光谱信息发送所述检测装置；所述检测装置用于根据所述采集的光谱信息确定所述待检测样品的农药残留信息。本发明提供的农药残留检测设备，通过光谱采集装置对待检测样品进行光照以及光谱采集，并将采集的光谱信息发送检测装置，检测装置根据该采集的光谱信息确定待检测样品的农药残留信息，从而能够实现快速、准确、无损检测农产品的农药残留。