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分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留

         

摘要

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法.样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化.目标残留物经Acquity UPLC(R)HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量.结果 表明,3种目标分析物可在5min内实现有效快速分离;在5~2 000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.998 1),方法检出限(LOD)为0.5~1μg/kg,定量下限(LOQ)为5~10 μg/kg.在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7% ~107%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ~9.6%.该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定.

著录项

  • 来源
    《分析测试学报》 |2019年第4期|442-448|共7页
  • 作者单位

    中国农业科学院/西南大学柑桔研究所;

    农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆);

    农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心;

    重庆400712;

    中国农业科学院/西南大学柑桔研究所;

    农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆);

    农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心;

    重庆400712;

    中国农业科学院/西南大学柑桔研究所;

    农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆);

    农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心;

    重庆400712;

    中国农业科学院/西南大学柑桔研究所;

    农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆);

    农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心;

    重庆400712;

    中国农业科学院/西南大学柑桔研究所;

    农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆);

    农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心;

    重庆400712;

    中国农业科学院/西南大学柑桔研究所;

    农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆);

    农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心;

    重庆400712;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
  • 中图分类 色谱分析;食品安全与卫生;
  • 关键词

    分散固相萃取; 青霉素G; 代谢物; 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS); 柑桔;

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