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在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查水产品中123种兽药残留

         

摘要

建立了快速筛查水产品中123种兽药残留的在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,兽药涵盖15类123种(20种磺胺类、6种大环内酯类、16种喹诺酮类、12种β-激动剂、17种苯并咪唑类、4种四环素类、2种镇静剂、6种激素、4种β-内酰胺类、1种氨苯砜、2种抗球虫药、2种染料、24种糖皮质激素、1种氯霉素、6种雷索酸内酯类)。样品经乙腈-水(8∶2)提取,提取液经在线净化柱Cyclone^(TM) P(0.5 mm×50 mm)净化、富集后,将目标物洗脱转至Atlantis T3分析柱(100 mm×4.6 mm,3μm),经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以全扫描/数据依赖二级扫描(Full Scan/dd⁃MS2)模式检测,外标法定量。结果表明,123种兽药在各自质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法定量下限为0.1~50μg/kg,加标回收率为53.7%~129%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~19%。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。

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