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二甘醇桥连双咪唑六氟磷酸盐的合成及晶体结构

         

摘要

A diethylene glycerol bridged bis - imidazolium hexafluorophosphate ionic liquid( CCDC No. 1469455),is synthesized and its structure is characterized by IR,NMR and single - crystal x - ray diffraction. It crystallizes in triclinic,space group P1 with a = 0. 9034 nm,b = 0. 9167 nm,c = 1. 2554 nm,α = 84. 648°,β =83. 2189°,γ = 82. 807°,unit - cell volume N = 1. 0210 nm3 ,Z = 2,Dc = 1. 712 g / cm3 ,μ = 0. 333 mm - 1 ,F (000)= 532,R = 0. 416 and wR(I ﹥ 2σ(I)) = 0. 0937. The results of x - ray crystal diffraction proves that two imidazolium rings in the crystal structure are planar and very stable,and have average electron density. PF -6 anion is very close to imidazolium cation because of electrostatic force. In this crystal,the strong hydrogen bond-ing interactions in C - H - F,N - H…F,C - H…O have effect on the packing structure.%利用二甘醇和1-甲基咪唑为原料经过一系列反应,合成了一种双离子液体二甘醇桥连双咪唑六氟磷酸盐(CCDC No.1469455),并通过红外光谱,核磁共振谱和 x -射线单晶衍射对其结构进行了表征. x -射线单晶衍射测试结果表明化合物为三斜晶系,空间群 P1,a =0.9034 nm,b =0.9167 nm,c =1.2554 nm,α=84.648°,β=83.2189°,γ=82.807°,N =1.0210 nm3,Z =2,Dc =1.712 g/ cm3,μ=0.333 mm -1,F(000)=532,R =0.416,wR(I ﹥2σ(I))=0.0937.晶体结构中咪唑阳离子环为平面结构,电子云密度平均化,结构非常稳定.由于阴阳离子之间的静电引力作用,阴离子 PF -6靠近咪唑环.在该晶体结构中,N - H…F,C - H…F 和 C - H…O 的氢键作用对堆积结构的形成影响很大.

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