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UPLC-MS/MS 法同时测定黄芩中8种主要指标性成分的含量

         
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目的：采用超高效液相-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法,对黄芩中的黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷、木蝴蝶素 A、木蝴蝶苷 A、白杨素、芹菜素进行定量检测。方法采用 Thermo BDS Hypersil C18(2.1 mm×100 mm,2.3μm)色谱柱进行色谱分离,柱温为40℃,流动相为乙腈(A)和0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,采用多反应监测的方法进行质谱扫描。结果白杨素、黄芩素、芹菜素、木蝴蝶素 A、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、木蝴蝶苷 A 的定量范围分别为0.975~62.5 ng/mL(r 2=0.9998)、4.875~2500 ng/mL(r 2=0.9997)、0.975~62.5 ng/mL(r 2=0.9994)、0.0975~12.5 ng/mL(r 2=0.9996)、0.04883~6.25 ng/mL(r 2=0.9999)、4.875~2500 ng/mL(r 2=0.9998)、0.4883~250 ng/mL(r 2=0.9999)、0.4883~250 ng/mL(r 2=0.9998),在该范围内线性关系良好；8种指标性黄酮成分的回收率(n =6)分别为98.75%、96.44%、101.13%、99.41%、102.26%、98.45%、96.75%、99.42%；检测方法的重现性和稳定性良好。结论所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,可应用于黄芩中这8种成分的检测。%OBJECTIVE To develop a sensitive and selective ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometer(UPLC-MS/MS) method for quantification of eight components(chrysin,baicalein,apigenin,orohylin A, wogonin,baicalin,wogonoside,oroxin A) in Schisandra chinensis Georgi.METHODS The separation was performed on a Thermo BDS Hypersil C1 8(2.1 mm×100 mm,2.3 μm) column.The mobile consisted of acetonitrile (A) and 0.1% formic acid aqueous with a gradient elution at a flow-rate of 0.25 mL/min.The detection was acquired by MRM.The column temper-ature was 40 ℃.RESULTS The linear ranges of chrysin,baicalein,apigenin,orohylin A,wogonin,baicalin,wogonoside, oroxin A were 0.975~62.5 ng/mL(r 2 =0.999 8),4.875~2 500 ng/mL(r 2 =0.999 7),0.975~62.5 ng/mL(r 2 =0.999 4), 0.097 5~12.5 ng/mL(r 2 =0.999 6),0.048 83~6.25 ng/mL(r 2 =0.999 9),4.875~2 500 ng/mL(r 2 =0.999 8),0.488 3~250 ng/mL(r 2 =0.999 9),0.488 3 ~ 250 ng/mL(r 2 = 0.999 8),respectively.The recoveries were 98.75%,96.44%, 101.13%,99.41%,102.26%,98.45%,96.75%,99.42%.CONCLUSION The proposed method enables quantification for the study of the compounds of chrysin,baicalein,apigenin,orohylin A,wogonin,baicalin,wogonoside,oroxin A in Schisan-dra chinensis Georgi.

著录项

  • 来源
    《南京中医药大学学报》 |2016年第6期|585-588|共4页
  • 作者

    谢彤; 徐建亚; 沈存思; 狄留庆; 汪受传; 单进军;

  • 作者单位

    江苏省儿童呼吸疾病 中医药 重点实验室;

    南京中医药大学中医儿科学研究所;

    江苏 南京 210023;

    江苏省儿童呼吸疾病 中医药 重点实验室;

    南京中医药大学中医儿科学研究所;

    江苏 南京 210023;

    江苏省儿童呼吸疾病 中医药 重点实验室;

    南京中医药大学中医儿科学研究所;

    江苏 南京 210023;

    江苏省中药高效给药系统工程技术研究中心;

    江苏 南京 210023;

    南京中医药大学药学院;

    江苏 南京 210023;

    江苏省儿童呼吸疾病 中医药 重点实验室;

    南京中医药大学中医儿科学研究所;

    江苏 南京 210023;

    江苏省儿童呼吸疾病 中医药 重点实验室;

    南京中医药大学中医儿科学研究所;

    江苏 南京 210023;

    江苏省中药高效给药系统工程技术研究中心;

    江苏 南京 210023;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
  • 中图分类 化学分析与鉴定;
  • 关键词

    UPLC-MS/MS; 多反应选择性监测; 黄芩;

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