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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅铬硼

         

摘要

镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解。实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158nm、Cr 267.716nm、B 249.678nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法。硅在0.1%~2.0%(质量分数,下同)、铬在0.1%~2.0%、硼在0.01%~0.1%范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2%。按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~1.8%。方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符。

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