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设计柱层析过程从兴安落叶松锯末中分离纯化花旗松素

         
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以兴安落叶松锯末为主要提取原料,柱层析为基础单元建立了花旗松索的制备工艺.分别以分离和纯化为目的,工艺中联用了AB-8型大孔树脂柱层析及制备色谱两个单元.大孔树脂动态吸附中,上样液中花旗松素的浓度0.5 mg/mL;流速为4 BV/h;上样体积为169 mL;床层的径高比为1/10.洗脱过程中,用5 BV去离子水清洗柱子后,用体积比为20％乙醇水溶液洗脱含有花旗松素的分离产品.洗脱过程中,在流速为3 BV/h条件下,收集8 BV的洗脱液.经过分离,花旗松素的纯度从6.0％提升至56.75％,该步骤的回收率为88.71％.含有40 mg花旗松素的分离产品经旋蒸干后,溶解于10 mL体积比为35％的甲醇水溶液中作为制备色谱单元中的上样液.该步骤中,在洗脱流速为8 mL/min条件下,收集得到纯度为95.02％的花旗松素.控制收集时间为33.0 ～40.5 min,花旗松素的纯度可以被进一步提高到98.02％,并通过NMR确证其结构.在整个研究中,过程设计的思想引入了两个柱单元的操作条件筛选中,结果表明了工艺中确定的操作条件是最优的.

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