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聚丙烯腈原丝含油率测试方法研究

         
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摘要

准确获得聚丙烯腈(PAN)原丝含油率,可有效地控制原丝品质、碳纤维生产稳定及有效地降低生产成本。研究了提取剂、提取方法、纤维状态以及提取方法组合对PAN原丝含油率测定的影响,开发了适用原丝生产企业的简便、准确和稳定性好的原丝含油率测定方法。结果表明:在提取剂相同时,抽提法测试所得PAN原丝含油率均大于回流法0.02%~0.04%,但抽提法CV值为4.2%,而回流法CV值在1%左右,小于数据更稳定;纤维完全松散或棉线绑定,不影响含油率测定,但滤纸包裹纤维会吸附0.01%~0.02%油剂;相同的提取方法,乙醚作为提取剂的含油率测定比二氯甲烷高0.06%~0.07%;经回流提取后再进行二次抽提,仍可获得0.12%~0.21%不等的油剂,上油原丝、二氯甲烷回流提取原丝、再经乙醚二次抽提的原丝进行X射线光电子能谱技术分析,Si相对C的含量Si 2p/C 1s逐步下降,由48.31%分别下降至17.96%、11.09%,回流法和抽提法结合更能稳定、真实地获取原丝真实含油率,是PAN碳纤维原丝厂家适用的原丝含油率测定方法。

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