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熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分

         
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将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分(铝、铁、钙、镁、钛).在熔融制样前,样品(1.0000 g)经直接灼烧(700～750℃)计算灼减量并除去样品中碳.称取上述灼烧后的样品0.2000 g,与碳酸锂1.700 g和600 g·L-1硝酸铵溶液0.1～0.3 mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中,于710～720℃预氧化10～12 min.将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000 g硼酸的铂金坩埚中,加入400 g·L-1溴化铵溶液0.1～0.4 mL,于熔样机中静置熔融8 min,摇动熔融12 min,冷却,脱模后即得样品的玻璃片.选取测定元素的氧化物,按0.2000 g称样量模拟制备了5个校准样片,各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系,提出了样品中二氧化硅含量的计算公式.方法用于5个工业硅样品的分析,测定结果与湿法分析测定值相符.

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