X射线荧光光谱法

摘要： 皖北地区地处安徽淮河以北,是先秦时期南北文化交流的重要通道,也是长江中下游铜矿北进中原的必经区域之一,该地区的青铜器对于探讨长江中下游铜矿与中原青铜文化的关系至关重要。本工作采用X射线荧光光谱仪(XRF)和激光剥蚀多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)对出土于皖北地区4件青铜器及湖北吉家院战国楚墓出土的青铜器进行成分分析和铅同位素比值分析,并与长江中下游的皖南及湖北矿区矿石的铅同位素比值进行了对比研究,以探讨皖北地区青铜器的合金配比及矿料来源。成分测试结果显示皖北4件青铜器中,铅锡青铜3件、锡青铜1件的铜含量范围为60.69%~76.65%,锡含量普遍较高,为9.66%~33.24%,铅含量为0.43%~18.07%,成分波动范围较大。铅同位素比值分析结果显示样品的铅同位素比值均属于普通铅的范围,两件锡青铜(WB-3、JJY-1)指示铜料来源,其余样品反映的都是铅料来源信息。通过与不同地区的矿石进行对比,发现西周时期皖北青铜器和湖北铜绿山矿区的数据较为接近,战国时期皖北青铜器开始使用皖南矿区的矿料,因此从西周至战国,皖北地区所使用的金属资源开始从湖北铜绿山地区逐渐向皖南沿江地区转变。本研究为皖北地区周代青铜器的矿料来源及其与周边地区青铜文化的交流提供了新的科学依据。

摘要： 目的为实现在司法鉴定中对药品包装纸盒类检材的简单快速无损检验。方法利用X射线荧光光谱法,以Rh做阳极靶,在电压为50 kV、电流为30μA、功率为1.5 kW的条件下,对40组不同产地、不同厂家的药品包装纸盒样本进行检验。依据药品包装纸盒的化学元素组成对样本设置标签,建立蒙特卡洛算法(Monte Carlo Algorithm,MC)优化下的支持向量机(Support Vector Machine,SVM)分类模型,对惩罚因子进行仿真寻优,同时结合分治算法实现折半查找,使迭代过程具有自我学习能力,最终基于K-fold交叉验证,得到兼具拟合性和衍生性的惩罚因子组。结果计算机模拟结果表明,当3组支持向量机惩罚因子设置为933、280、732时,MC-SVM模型可实现对100%的训练集的拟合以及90%的预测集的分类,Hinge Loss函数最低损失值为0.0938。结论此方法可为药品包装纸盒类物证的检验以及支持向量机的参数优化提供新思路。

摘要： 建立铀钼合金中钼的X射线荧光光谱测定方法。用硝酸-盐酸混合酸溶解样品,调节样品溶液pH值为1~2,在选定的仪器工作条件下进行测定,采用α校正消除干扰。钼的质量分数在1.0%~16.0%范围内与X荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.039%。样品加标回收率为99%,测定结果的相对标准偏差为0.5%。该方法测定结果与EDTA返滴定法相吻合,满足检测要求。

摘要： 目前土壤中Se主要采用原子荧光光谱法测定,存在用酸量大、前处理相对复杂等缺点,对于高含量Se的测定则需要高倍稀释,无疑会扩大分析误差。本文采用粉末压片波谱-能谱复合X射线荧光光谱法测定湖北富硒土壤样品中的Se等17个主次量元素,波谱分析10个元素的同时,能谱分析As、Cu、Rb、Sr、Zr、Ba、Ni等7个元素,大幅节省了测定时间。通过将不同国家标准物质按比例混合的方式配置混合标准样品,解决了现有Se标准物质在5~72μg/g含量范围不足的问题。对于高含量Se的测定,通过谱图分析,波谱数据优于能谱数据,对其精密度、准确度考核,相对标准偏差(RSD)小于10%,高含量Se样品的RSD小于0.70%,能够满足Se含量大于3.00μg/g土壤样品的定量分析要求,同时可提供16个主次量元素的定量或近似定量分析结果。

摘要： 以四硼酸锂和碳酸锂为助熔剂,采用高温熔融制样,X-射线荧光光谱法对锆质引流剂中的SiO_(2)、Cr_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)和MgO含量进行了测定。确定了试样与熔剂以1∶35的稀释比,以4滴300 g/L溴化铵溶液为脱模剂,在1050°C熔融20 min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。同时验证了该测定方法的精密度与准确度,并与化学检测方法进行了对比。结果显示,该方法与化学法测定结果相符,且具有操作简单,分析的精密度和准确度均能满足生产需求。

摘要： 本文采用粉末直接压片制样,波长色散X射线荧光光谱法对地质样品中的卤族元素(F、Cl、Br)进行同时测定。通过标准物质建立工作曲线,采用经验系数法、背景内标法和Rh Kα康普顿散射内标法校正F、Cl和Br的基体效应和谱线干扰。确认了Mo Lγ1对Cl Kα,As Kβ对Br Kα存在谱线干扰,本方法测定标准物质中Cl和Br的相对误差(RE)均小于7%,F相对误差均小于12%,F、Cl和Br的精密度(RSD)均小于6%,并与氟离子计、元素分析仪和离子色谱仪的测试结果进行比较,准确度、精密度和检出限符合DZ/T0258-2014《多目标区域地球化学调查规范(1︰250000)》要求。具有操作简便、准确度高、成本低的特点,同时通过实际工作验证,本方法适用于测定大批量的地质样品。

摘要： 目的:建立X射线荧光光谱法定性和电感耦合等离子体质谱法测定畜禽粪便样品中铜、锌、砷、铅、镉、铬和镍等7种重金属的方法。方法:采用粉末压片技术制备畜禽粪便样片,以无标准样品、能量色散X射线荧光光谱法对各地养殖基地的畜禽粪便样品进行全元素扫描,能够得到所含元素的种类及范围;采用微波消解前处理畜禽粪便样品,以电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行多种元素的同时测定。结果:X射线荧光光谱法(XRF)可以检出畜禽粪便样品中含量在1.0 mg/kg以上的所有金属和非金属元素,畜禽粪便样品中均检测出了铜、锌、砷、铅、镉、铬和镍等7种重金属。根据X射线荧光光谱法(XRF)的检测结果,优化样品前处理方法及电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的仪器工作参数。这7种重金属的含量在一定范围内与其对应的质谱信号强度成正比例关系,方法的定量限为:Cu 0.073μg/kg、Zn 0.27μg/kg、As 0.026μg/kg、Pb 0.012μg/kg、Cr 0.17μg/kg、Cd 0.009μg/kg、Ni 0.019μg/kg。X射线荧光光谱法检测结果与电感耦合等离子体-质谱法检测结果一致,铜、锌、砷、铅、镉、铬和镍等7种重金属均可被检出。采用X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体-质谱法对土壤中重金属成分分析标准物质(CDBO-BW20086)进行检测,这两种检测方法的测定值均在标准值范围内,X射线荧光光谱法测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,电感耦合等离子体-质谱法测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。结论:对X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体-质谱法测定畜禽粪便中铜、锌、砷、铅、镉、铬和镍等7种重金属的结果进行比较分析,同一元素,不同检测方法,结果偏差均小于10%,可比性较好。

摘要： 为建立一种对塑料拖鞋快速准确且无损检材的光谱分析方法,对31个不同来源的塑料拖鞋样品进行了X射线荧光光谱检测,并根据特征元素将样品分成了10组,同一组样本还可通过钙铁元素的含量比进一步认定,效果较好。采用典则(Fisher)判别分析法,通过构建判别函数y_(1)~y_(8),实现了对X射线荧光光谱数据的预测,同时检验了8个判别函数的判别能力,建立了判别分布图,为该类物证的检验提供帮助。

摘要： 介绍了一种土壤重金属标准样品的研制过程。土壤样品经匀浆、干燥、研磨、混匀分瓶包装后,用X射线荧光光谱法对土壤标准样品进行了均匀性、稳定性检验,并采用ICP-OES、ICP-MS和XRF对制备的标准样品进行了定值。试验结果表明:土壤标准样品均匀性良好,各元素和氧化物的瓶间均匀性不确定度u_(bb)范围为0.02 mg/kg~0.043%;在常温避光保存条件下,该土壤标准样品在为期12个月的稳定性检验过程中无不稳定变化趋势;再处理过程对土壤的性质几乎没有影响。该方法是一种简单、有效的制备目标浓度、特定污染因子土壤重金属标准样品的方法。

摘要： 硒元素是人体必需的微量元素之一,食用富硒农产品是人体获取和补充硒元素的主要途径,调查区域硒地球化学特征是有效地利用富硒土地资源以及开发富硒农副产品的重要依据。本文选择四川省昭觉县域内较为重要的农耕乡镇采集表层土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定1328件土壤、19件玉米及20件土豆中硒等地球化学指标含量,利用相关分析与统计学等方法,结合距离加权反比插值法,探讨研究区硒含量、分布和影响因素等地球化学特征,评价土壤与作物的富硒情况及安全性。结果表明:①研究区表层土壤硒含量范围为0.04~1.50mg/kg,平均值为0.33mg/kg,划定富硒土壤面积为7.23km^(2),占全区土壤面积的30.31%,玄武岩发育的土壤硒含量最高,平均值为0.4mg/kg,表明区内地质背景与土壤硒含量密切相关,区内富硒土壤主要受含玄武岩夹苦橄岩、凝灰质砂泥岩的峨眉山玄武岩组地层控制;②不同的用地类型和土壤类型对硒元素的富集能力不同,人为农业活动导致土壤对硒的吸附能力下降,黄棕壤土层中黏粒或铁氧化物等易与硒结合富集;酸性土壤中硒含量与pH值成反比;土壤有机质与硒含量呈显著的正相关;土壤质地对硒含量具有一定的控制作用;③富硒土壤产出的玉米和土豆富硒率极低。研究结果认为昭觉县在开发利用富硒土壤时,旱地与水田等农耕区应及时补充有机肥并调节土壤酸碱度,并积极利用富硒资源开发其他农业产品。

摘要： 镁砂作为耐火材料的一种大宗原料，其化学成分对控制耐火材料质量及使用情况至关重要。从标准样品配制、样片制备、测定条件的选择、数据处理等方面,介绍了采用X射线荧光光谱法(XRF)中熔铸玻璃片法与粉末压片法.在此基础上,通过检测镁砂样品中MgO与SiO2含量,比较分析了以上两种方法所得到结果的差异.结果表明,采用XRF中熔铸玻璃片法与粉末压片法测定镁砂中的化学成分的重复性和再现性较好,且分析允许差在国家标准范围内,可满足镁砂分析化验的需要.两者相比,尽管粉样压片法所测结果的准确度及精密度偏低,但其检测总时间较短(从制样到出结果仅需要40min),仅为熔铸玻璃片法检测总时间的10％左右.从检测功效角度考虑,采用粉样压片法既可以满足检测需求,又可大幅提高工作效率,降低分析成本.

摘要： 镁砂作为耐火材料的一种大宗原料，其化学成分对控制耐火材料质量及使用情况至关重要。从标准样品配制、样片制备、测定条件的选择、数据处理等方面,介绍了采用X射线荧光光谱法(XRF)中熔铸玻璃片法与粉末压片法.在此基础上,通过检测镁砂样品中MgO与SiO2含量,比较分析了以上两种方法所得到结果的差异.结果表明,采用XRF中熔铸玻璃片法与粉末压片法测定镁砂中的化学成分的重复性和再现性较好,且分析允许差在国家标准范围内,可满足镁砂分析化验的需要.两者相比,尽管粉样压片法所测结果的准确度及精密度偏低,但其检测总时间较短(从制样到出结果仅需要40min),仅为熔铸玻璃片法检测总时间的10％左右.从检测功效角度考虑,采用粉样压片法既可以满足检测需求,又可大幅提高工作效率,降低分析成本.

摘要： 镁砂作为耐火材料的一种大宗原料，其化学成分对控制耐火材料质量及使用情况至关重要。从标准样品配制、样片制备、测定条件的选择、数据处理等方面,介绍了采用X射线荧光光谱法(XRF)中熔铸玻璃片法与粉末压片法.在此基础上,通过检测镁砂样品中MgO与SiO2含量,比较分析了以上两种方法所得到结果的差异.结果表明,采用XRF中熔铸玻璃片法与粉末压片法测定镁砂中的化学成分的重复性和再现性较好,且分析允许差在国家标准范围内,可满足镁砂分析化验的需要.两者相比,尽管粉样压片法所测结果的准确度及精密度偏低,但其检测总时间较短(从制样到出结果仅需要40min),仅为熔铸玻璃片法检测总时间的10％左右.从检测功效角度考虑,采用粉样压片法既可以满足检测需求,又可大幅提高工作效率,降低分析成本.

摘要： 镁砂作为耐火材料的一种大宗原料，其化学成分对控制耐火材料质量及使用情况至关重要。从标准样品配制、样片制备、测定条件的选择、数据处理等方面,介绍了采用X射线荧光光谱法(XRF)中熔铸玻璃片法与粉末压片法.在此基础上,通过检测镁砂样品中MgO与SiO2含量,比较分析了以上两种方法所得到结果的差异.结果表明,采用XRF中熔铸玻璃片法与粉末压片法测定镁砂中的化学成分的重复性和再现性较好,且分析允许差在国家标准范围内,可满足镁砂分析化验的需要.两者相比,尽管粉样压片法所测结果的准确度及精密度偏低,但其检测总时间较短(从制样到出结果仅需要40min),仅为熔铸玻璃片法检测总时间的10％左右.从检测功效角度考虑,采用粉样压片法既可以满足检测需求,又可大幅提高工作效率,降低分析成本.

摘要： 镁砂作为耐火材料的一种大宗原料，其化学成分对控制耐火材料质量及使用情况至关重要。从标准样品配制、样片制备、测定条件的选择、数据处理等方面,介绍了采用X射线荧光光谱法(XRF)中熔铸玻璃片法与粉末压片法.在此基础上,通过检测镁砂样品中MgO与SiO2含量,比较分析了以上两种方法所得到结果的差异.结果表明,采用XRF中熔铸玻璃片法与粉末压片法测定镁砂中的化学成分的重复性和再现性较好,且分析允许差在国家标准范围内,可满足镁砂分析化验的需要.两者相比,尽管粉样压片法所测结果的准确度及精密度偏低,但其检测总时间较短(从制样到出结果仅需要40min),仅为熔铸玻璃片法检测总时间的10％左右.从检测功效角度考虑,采用粉样压片法既可以满足检测需求,又可大幅提高工作效率,降低分析成本.

摘要： 本文研究了硅铁试样的熔融制片方法,确定了在铂-黄金坩埚中以四硼酸锂挂壁、氢氧化锂预熔试样的方法,避免损伤铂-黄金坩埚,碘化铵为脱模剂制备熔片.将此硅铁熔片应用于X射线荧光分析,可同时测定硅铁中硅、铝、锰、钙和钛.用该方法对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与标准值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.15％～9.46％.

摘要： 本文研究了硅铁试样的熔融制片方法,确定了在铂-黄金坩埚中以四硼酸锂挂壁、氢氧化锂预熔试样的方法,避免损伤铂-黄金坩埚,碘化铵为脱模剂制备熔片.将此硅铁熔片应用于X射线荧光分析,可同时测定硅铁中硅、铝、锰、钙和钛.用该方法对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与标准值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.15％～9.46％.

摘要： 本文研究了硅铁试样的熔融制片方法,确定了在铂-黄金坩埚中以四硼酸锂挂壁、氢氧化锂预熔试样的方法,避免损伤铂-黄金坩埚,碘化铵为脱模剂制备熔片.将此硅铁熔片应用于X射线荧光分析,可同时测定硅铁中硅、铝、锰、钙和钛.用该方法对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与标准值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.15％～9.46％.

摘要： 本文研究了硅铁试样的熔融制片方法,确定了在铂-黄金坩埚中以四硼酸锂挂壁、氢氧化锂预熔试样的方法,避免损伤铂-黄金坩埚,碘化铵为脱模剂制备熔片.将此硅铁熔片应用于X射线荧光分析,可同时测定硅铁中硅、铝、锰、钙和钛.用该方法对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与标准值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.15％～9.46％.

摘要： 本文在ISO9216-12003(E)的基础上进行改进,增加四硼酸锂熔剂的使用量,得到了更好的稀释比.同时对标准工作曲线进行创新,弥补了原ISO方法中标准曲线各点之间空当过大的问题.本文同时对此方法的准确性、精密度、重复性、再现性、检出限等技术指标进行了验证,证明此方法完全可以满足实际使用要求.

摘要： 本发明涉及一种X射线荧光光谱法分析制样用助研磨添加剂及使用方法，添加剂包括乙醇(95％分析纯)、三乙醇胺(分析纯>95％)、硬酯酸钠(分析纯)，乙醇与三乙醇胺按体积比为(1～2)：1；每50毫升乙醇和三乙醇胺混合物中加入3～5克硬酯酸钠。在样品制备的过程中添加本添加剂，使样品在研磨过程中，细小颗粒之间不能产生粒度效应。消除样品粒度之间的吸附力，增加样品颗粒之间的张力，使样品在研磨过程中不能粘附成球状或饼状，阻碍样品粒度的进一步破碎。使样品的破碎粒度最终达到小于0.050mm。

摘要： 本发明涉及一种X射线荧光光谱法测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，属物化检测技术领域。本发明的测定方法为先采用盐酸‑硫酸‑氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，试样分离后，将残渣灼烧、熔融制片，采用基准二氧化钛绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定碳化钛中钛的含量。本发明具有速度快、效率高、成本低及安全环保特点，很适合炉前快速分析。

摘要： 本发明特别涉及一种X射线荧光光谱法测量载氟氧化铝中氟含量的方法，属于金属含量检测技术领域；本申请提供的方法适用于F的质量百分含量为0.1％‑5％的载氟氧化铝中氟含量的测量。本申请可快速准确测量载氟氧化铝中氟含量，测量过程中无需将样品高温熔融，有效解决了高温熔融过程中氟的挥发问题。本发明操作简便，准确度高，极大的缩短检测流程及周期，提高了检测效率，为企业在检测中节约劳动成本和经济成本，具有较高的经济效益；同时，本申请为铝电解企业评价载氟氧化铝载氟能力和烟气净化效果提供了一种检测方法，在环境保护和评价方面具有广阔的应用前景。

摘要： 本发明涉及一种X射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法，属于熔融玻璃片试样的制备方法，包括：试样制备、试样的预氧化、熔融玻璃片制备操作步骤。特别采用过氧化氢溶液对试样预氧化，放入马弗炉中进行脱碳处理。用无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂打底、覆盖，加入溴化锂脱模剂，在高温融制备熔融玻璃片的方法。为结晶器保护渣试样的X射线荧光光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了结晶器保护渣试样熔融玻璃片制备存在的技术难题。制备方法中涉及的试剂易获得、价格低、不易腐蚀铂黄坩埚，延长了铂黄坩埚的寿命和使用周期。形成的结晶器保护渣试样熔融玻璃片表面光滑无瑕疵、透明、满足X射线荧光光谱分析的要求。

摘要： 本发明公布了一种用于X射线荧光光谱法分析石英砂岩化学成分的制样方法，涉及X射线荧光光谱分析样品制备技术领域。本发明通过使用单独地线来消除人体与设备表面的静电，通过使用除静电器减弱砂岩粉末之间的静电，保证了砂岩粉末能够在不添加粘合剂的情况下进行粘合压片，提高了检测的准确性；并且降低了设备的条件，使得利用普通压样机能够对砂岩粉末进行直接压片制样，不使用镶边衬底，避免使用高压压样机，减少了成本；制样的过程简易，耗时少，制样速度快。

摘要： 本发明公开一种用X射线荧光光谱法测铁精矿中全铁含量的方法，包括以下步骤：抽取铁精矿样品，将铁精矿样品研磨后过200目筛，收集粒径为≤74μm的粉末，在100‑110°C下干燥0.5‑1.5小时，然后在25‑35T压力下保持15‑25s，制成待测量样片，然后置于X‑射线荧光光谱仪中进行检测，检测条件为：X光管电压20‑30kv、管电流40‑60mA。本发明具有先进性、适用性、可推广性，分析时间短、效率高、准确度高、重复性好、无污染。

摘要： 本实用新型提供了一种X射线荧光光谱法用制样模具，所述X射线荧光光谱法用制样模具包括模具侧围和模具底座；模具侧围为中空的环状结构体，模具侧围内部用来存放作为基底的基底粉末；模具底座与模具侧围底部连接，模具底座上开设有存放孔，存放孔用来存放样本材料。本实用新型提供的X射线荧光光谱法用制样模具，制得的样品压片上的样品在基底上分布范围固定、分布均匀，样品形状始终为存放孔的形状，可重复性高，分析结果准确、可靠。

摘要： 本实用新型公开了一种X射线荧光光谱法样品采集测试盒，包括呈方体状的盒主体，所述盒主体内设有沿长度方向延伸的隔板，所述隔板将盒主体的内部分隔为两部分；每部分内均设有若干层板，所述层板将每部分的内部划分为多层；所述每层上还有若干挡板，将每层分隔为多个空间，每个空间内分别设有一样品盒，所述样品盒和所述空间可分离；所述空间朝外的一侧为开口；所述盒主体、隔板、层板、挡板和所述样品盒均采用聚乙烯材质。本实用新型克服了使用X射线荧光光谱仪在测量时需要不断将样品从样品盒转移到测试盒中，并且需要在测试完毕后将样品从测试盒中不遗留地转移出的问题。同时，本实用新型设计简单、生产方便、造价成本较低，适合批量生产推广。

摘要： 本实用新型涉及一种X射线荧光光谱法用制样装置，其特征在于，包括压片成型单元，所述压片成型单元包括上台架和下台架，所述上台架上安装有液压马达和由液压马达驱动的丝杆，所述下台架上安装有模具和设置有顶杆的液压油缸，所述模具中心设置有模孔，所述丝杆、模孔和顶杆的位置同轴对应。所述制样装置能实现最高压力达到3200KN的粉末压样制样，具有广阔的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种高压消解‑x射线荧光光谱法测量玻璃粉元素含量的分析方法。本发明中玻璃粉原材料的硼含量是利用高压消解以及混酸溶解的化学方法测出，同时，利用X‑射线荧光光谱仪测出固定硼含量的人工合成制样的锌、锑、铋强度，建立强度与含量的标准曲线从而推出在相应硼含量下，玻璃粉原材料中该锌、锑、铋的含量。