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TKX-50中间产物——二叠氮基乙二肟的合成工艺研究

         

摘要

以40%乙二醛溶液为初始原料,通过亲核加成、氯代、叠氮化合成二叠氮基乙二肟.主要探究氯代过程中反应温度、通气时间对二氯乙二肟产率的影响以及叠氮化步骤中反应温度及去离子水用量对二叠氮基乙二肟产率的影响,得出最适宜工艺条件:氯代过程中最佳温度为0℃左右,最佳通气时长为3.0 h~3.5 h.在叠氮化过程中,最佳反应温度为15℃,最佳DMF与去离子水体积配比为2:5.二叠氮乙二肟获得最高产率为96%,通过高效液相色谱法测得纯度为99.5%.通过熔点仪、红外(IR)、核磁(MNR)等分析手段对二叠氮基乙二肟进行结构表征.

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