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辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质

         
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石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域.由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出.常用的火法-电感耦合等离子质谱(IC P)方法检测石墨存在的问题是:(1)在高温灼烧期间个别元素容易损失;(2)在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全.因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量.辉光放电质谱法(GDM S)是将辉光放电源(GD)与质谱分析方法(MS)联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法.灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应.要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子(RSFStd)进行测定,只能获得半定量分析结果.研究了采用GDM S直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件(电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min-1).在此条件下采用半定量法(RSFStd)测定了石墨参考样品中Mg,Cr,Ni,Ti,Fe,Cu,Al,Si,Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异.要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RS F x以建立定量分析方法.通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RS F值的影响,讨论了影响因素产生的原因.实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大部分元素的RS F值都有较大的影响,其中放电气体流量对RS F值影响最大,各元素的RS F值变化幅度在15％ 和405％ 之间.在选定条件下采用RSFx值定量分析了石墨材料中Mg,Cr和Ni等九种杂质元素含量,检测结果的t检验sig值均大于0.05,表明测定结果与参考值无显著性差异,方法的准确度有了显著提高;测定结果的精密度(RSD)介于3.2％ ～9.9％ 之间,方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析.

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