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【24h】

Zinc bimetallics supported by a xanthene-bridged dinucleating ligand: synthesis, characterization, and lactide polymerization studies

机译：x吨桥联双核配体支持的双金属锌：合成，表征和丙交酯聚合研究

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A new, potentially dinucleating xanthene-bridged bis(iminophenolate) ligand L (L = 6,6′-((1E,1′E)-((2,7-di-tert-butyl-9,9-dimethyl-9H-xanthene-4,5-diyl)bis(azanylylidene))bis(methanylylidene))bis(2,4-di-tert-butylphenol)) has been synthesized and its coordination chemistry with zinc precursors featuring alkoxide, chloride, and ethyl leaving groups has been investigated. The reaction of a zinc precursor bearing two bulky alkoxides, Zn(Cl)(μ2-OR)2Li(THF) (OR = di-tert-butyl-phenylmethoxide), formed a mononuclear complex Zn(L) that was isolated as an H-bond adduct with HOR, Zn(L)·HOR. In contrast, the reaction of L (or its lithium salt) with diethylzinc (or zinc chloride) led to the formation of the corresponding dinuclear complexes Zn2(L)(Et)2 and Zn2(L)(μ2-Cl)4Li2(OEt2)2. X-ray crystallography revealed syn-parallel geometry for Zn2(L)(Et)2 (Zn?Zn distance of 4.5 ?) and anti-parallel geometry for Zn2(L)(μ2-Cl)4Li2(OEt2)2 (Zn?Zn distance of 6.7 ?). Zn2(L)(Et)2 was found to be somewhat unstable, demonstrating decomposition into Zn(L) and ZnEt2; this decomposition can be reversed by the addition of excess ZnEt2. Treatment of Zn2(L)(Et)2 with benzyl alcohol (BnOH) in deuterated benzene, toluene, or dichloromethane resulted in the formation of Zn2(L)(OBn)2, which was characterized by 1H and 13C NMR spectroscopy. Zn2(L)(OBn)2 was found to be active in the ring-opening polymerization of rac-lactide to afford heterotactically inclined PLA.
机译：一个新的，可能成核的x吨桥联的双（亚氨基酚酸酯）配体L（L = 6,6'-（（（1 E ，1' E ）-（（2， 7-二-叔-丁基-9,9-二甲基-9 H -x吨-4,5-二基）双（氮杂亚烷基））双（甲炔基））双（2,4-di-叔叔丁基苯酚）已经合成，并且已经研究了其与具有醇盐，氯化物和乙基离去基团的锌前体的配位化学。带有两种大分子醇盐Zn（Cl）（μ 2 -OR） 2 的锌前体的反应Li（THF）（OR =二叔丁基丁基苯甲醇）形成单核络合物Zn（L），与HOR（Zn（L）·HOR）形成H键加成物。相比之下，L（或其锂盐）与二乙基锌（或氯化锌）的反应导致形成相应的双核络合物Zn 2 （L）（Et ） 2 和Zn 2 （L）（μ 2 < / small> -Cl） 4 Li 2 （OEt 2 ） 2 。 X射线晶体学显示Zn 2 （L）（Et） 2 的 syn 平行几何（Zn？Zn距离为4.5？）和Zn 2 （L）（μ 2 -Cl） 4 Li 2 （OEt 2 ） 2 （Zn？Zn距离为6.7？）。发现Zn 2 （L）（Et） 2 不稳定，表明分解为Zn（L ）和ZnEt 2 ;可以通过添加过量的ZnEt 2 来逆转这种分解。用氘代苯，甲苯中的苯甲醇（BnOH）处理Zn 2 （L）（Et） 2 或二氯甲烷导致形成Zn 2 （L）（OBn） 2 的特征是 1 H和 13 C NMR光谱。发现Zn 2 （L）（OBn） 2 在 em> rac -丙交酯可提供杂规倾斜的PLA。

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