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【24h】

分散固相および固相カートリッジカラムを用いたLC-MS/MSによる食肉中の動物用医薬品一斉分析法

机译:使用分散固相和固相柱色谱柱的LC-MS / MS同时分析肉类中的兽药

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摘要

A method using dispersive and cartridge column solid-phase extraction (SPE) was developed for the simultaneous determination of veterinary drugs in livestock products by LC-MS/MS. The samples were extracted with 85% acetonitrile and cleaned up using dispersive and cartridge col-umn SPE. Recoveries of 70 analytes fortified at the levels of 0.002 μg/g and 0.01 μg/g in cattle, swine and chicken muscles were examined. Among 70 analytes examined, 64 in cattle, 58 in swine and 49 in chicKen satisfied the required Japanese validation guideline. The limit of quantitation values of the 70 analytes were 0.001 μg/g or 0.005 μg/g in three kinds of livestock products. This method is suitable to analyze 40 analytes in three kinds of livestock products at levels under the MRL.%分散固相および固相カートリッジカラムを用いたLC-MS/MSによる食肉中の動物用医薬品一斉分析法を開発した.試料に85%ァセトニトリル水溶液を加えて分析対象成分を抽出し,ODS分散固相およびポリマー系固相カートリッジカラムを用いて精製を行った.牛肉,豚肉,鶏肉を用いて添加濃度(0.002μg/g,0.01μg/g)での妥当性評価を実施した.その結果,動物用医薬品妥当性評価対象70成分に対し,牛肉が64成分,豚肉が58成分,鶏肉が49成分で妥当性ガイドラインの目標値を満した.各動物用医薬品の定量下限は0.001μg/gまたは0.005μg/gであった.本法により牛肉,豚肉および鶏肉の各残留基準値を満たし,かつ妥当性ガイドラインの目標値を満たした動物用医薬品は40成分であった.
机译:建立了一种使用分散柱和固相柱固相萃取(SPE)的方法,通过LC-MS / MS同时测定畜产品中的兽药。样品用85%乙腈萃取,并使用分散柱和固相柱色谱柱进行净化。固含量为0.002μg/ g和0.01μg/ g的牛,猪和鸡肌肉中70种强化分析物的回收率进行了检测,在70种分析物中,牛64种,猪58种和chicKen中的49种满足要求日本限量指南。三种畜禽产品中70种分析物的定量限为0.001μg/ g或0.005μg/ g,该方法适用于在MRL下对三种畜禽产品中的40种分析物进行分析。我们已经开发了一种通过LC-MS / MS使用%固相和固相色谱柱同时分析肉类中兽药的方法。使用固相和基于聚合物的固相柱式色谱柱进行纯化,使用牛肉,猪肉和鸡肉评估添加浓度(0.002μg/ g,0.01μg/ g)的有效性。对于用于药物充足性评估的70种成分,牛肉为64种成分,猪肉为58种成分,鸡肉为49种成分。达到了生产线的目标值,每种兽药的定量下限分别为0.001μg/ g或0.005μg/ g,通过该方法可以满足牛肉,猪肉和鸡肉的每种残留标准值,并具有有效性指导原则有40种达到目标值的兽药。

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