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【24h】

Nachweis der Metaboliten Desphenyl-chloridazon und Methyl- desphenyl-chloridazon in Oberflächen-, Grund- und Trinkwasser

机译：检测地表水，地下水和饮用水中的代谢物去苯基氯哒嗪和甲基去苯基氯哒嗪

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Im Betriebs- und Forschungslaboratorium des Zweckverbandes Landeswasserversorgung (LW) konnten bei der routinemäßigen Ressourcenüberwachung im Rahmen des „multidimensiona-len Screenings" zwei bis dato nicht bekannte Kontaminanten mittels HPTLC/AMD-UV/VIS erkannt und zur Strukturaufklärung durch Einsatz einer TLC-Extraktionsapparatur (ChromeX-tractor~®) der Massenspektrometrie zugeführt werden. Dabei ließ sich zunächst eine Substanz mit der molaren Masse von 145,0042 g/mol nachweisen; später konnte der zweiten Kontami-nante eine Molmasse von 159,0199 g/mol zugeordnet werden.Gleichzeitig wurde im Rahmen eines Untersuchungsprogramms des Bayerischen Landesamtes für Umwelt (LfU) auf Pflanzenschutzmittelrückstände in Grund- und Oberflächenwässern u. a. auf Chloridazon und dessen Metabolit B „Desphenyl-chloridazon" (IUPAC-Name: 5-Amino-4-chlorpyridazin-3(2H)-on; C_4H_4ClN_3O) untersucht. Als Untersuchungsmethode kam bei diesem Monitoringprojekt die anreicherungsfreie LC-MS/ MS zum Einsatz. Dabei zeigte sich, dass in einer Vielzahl der untersuchten Wässer der Metabolit Desphenyl-chloridazon nachgewiesen werden konnte und alle chromatographischen sowie spektroskopischen Kenndaten mit denen der zuerst nachgewiesenen unbekannten Substanz in den Rohwässern der Landeswasserversorgung übereinstimmten.%It was possible to detect two unknown contaminants by HPTLC/AMD comprising UV/VIS detection at the laboratory for operation control and research of Zweckverband Landeswasserver-sorgung (LW) during the routine monitoring of the water resources applying "multidimensional screening". Further characterisation was done by coupling HPTLC with mass spectrometry by an extraction device (ChromeXtractor~®). Thus, the molecular weight of the first compound was determined to be 145.0042 g/mol; at a later date the molecular weight of 159.0199 g/mol was found for the second contaminant. In parallel, the residues of chloridazon and its metabolite desphenyl-chloridazon (chloridazon metabolite B, IUPAC name: 5-amino-4-chloropyridazin-3(2H)-one; C_4H_4ClN_3O) were analysed within the scope of a monitoring programme of Bayerisches Landesamt fur Umwelt (LfU, Ba- varian Environment Agency) investigating the occurrence of pesticides in ground and surface waters. Here, detection was performed using LC-MS/MS without sample pre-concentration. In a multitude of the analysed water samples the metabolite desphenyl-chloridazon could be detected and its chromatographic data as well as its spectroscopic data matched the unknown compound in raw waters of LW, which has been detected at first.
机译：在Zweckverband Landeswasserversorgung（LW）的运营和研究实验室中，作为“多维筛查”的一部分，常规污染物监测使用HPTLC / AMD-UV / VIS识别了两种先前未知的污染物，并使用TLC萃取设备将其用于澄清结构（使用ChromeX-tractor〜®）进行质谱分析，首先检测到摩尔质量为145.0042 g / mol的物质，随后可以将159.0199 g / mol的分子量分配给第二种污染物是巴伐利亚州环境局（LfU）一项调查计划的一部分，该计划针对地下水和地表水中的农药残留（包括氯达唑酮及其代谢产物B“去苯氯达唑啉”（IUPAC名称：5-氨基-4-氯吡啶并3（2H））- ； C_4H_4ClN_3O）。无浓缩LC-MS / MS被用作该监测项目的调查方法。结果表明，在大量被调查的水中都可以检测到代谢物desphenylchloridazon，并且所有色谱和光谱特性均与首次检测到的国家供水原水中的未知物质相匹配。％通过HPTLC可以检测出两种未知污染物/ AMD包括在实验室进行紫外线/ VIS检测的Zweckverband Landeswasserver-sorgung（LW）的运行控制和研究，该过程通过“多维筛选”对水资源进行常规监测。通过将HPTLC与质谱仪通过萃取装置（ChromeXtractor〜）偶联来进行进一步的表征。因此，第一化合物的分子量被确定为145.042g / mol；后来发现第二种污染物的分子量为159.0199 g / mol。平行地，在巴伐利亚州办公室的一项监测计划范围内，分析了氯达宗及其代谢物去苯并氯达宗的残留物（氯达宗代谢物B，IUPAC名称：5-氨基-4-氯哒嗪-3（2H）-一； C_4H_4ClN_3O）。 fürUmwelt（巴伐利亚环境局LfU）调查了地下水和地表水中农药的存在。此处，使用LC-MS / MS进行检测，而无需样品预浓缩。在大量分析的水样中，可以检测到代谢物去苯并氯哒嗪，其色谱数据以及光谱数据与LW原水中的未知化合物相匹配，该化合物最初已被检测到。

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