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【24h】

イオンクロマトグラフィーによるポリチオン酸イオンを含む硫黄陰イオンの迅速•高感度定量及びチオシアン酸イオンを内標準物質とするポリチ才ン酸ィ才ンの定量*

机译：通过离子色谱法快速灵敏地测定包括聚硫酸根离子在内的硫阴离子，并以硫氰酸盐为内标测定聚硫酸根*

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水中のポリチォン酸ィォン（S_xO_6~(2-)：x=3,4,5,6)の分析は，S_xO_6~(2-)の不安定性や各S_xO_6~(2-)の化学的性質及び物理的性質が互いに類似しているため，一般に困難である。他方，イオンクロマトグラフィーは多種類の硫黄成分を迅速に定量するのに有力な手法の一つである。本報はS_xO_6~(2-)の定量についてのイオンクロマトグラフィーを解説する。(1)SO_4~(2-),S_2O_3~(2-),S_2O_6~(2-)と4種のS_xO_6~(2-)の混合溶液中各成分の迅速•高感度ィォン対クロマトグラフィーが，シリカォクタデシルシラン(ODS)カラムと0.2 mmol/Lフタル酸塩と7mmol/Lテトラプロピルアンモニゥム塩(TPA)を含む10% (v/v)あるいは20% (v/v)CH_3CNの水溶液(pH5.0)を移動相に用いることによって確立されている。0.2 mmol/Lフタル酸塩と7mmol/LTPAを含むCH_3CN-H_2O (10：90, v/v)の移動相（pH5.0）を毎分0.8 mLで流すことにより，SO_4~(2-), S_2O_3~(2-), S_2O_6~(2-)とS_3O_6~(2-)をそれぞれ9.1, 9.7, 11.4及び15.8分の保持時間で溶出-分離し.また，CH_3CNの濃度を20% (v/v)に高くすることで4種の全てのS_xO_6~(2-)を21分間以内に完全に溶出.分離している。(2)S_2O_3~(2-), SCN~-と4種のS_xO_6~(2-)の高感度イオンクロマトグラフィーを確立しており，それらの硫黄陰イオンはODS力ラムと6 mmol/L TPAを含むCH_3CN-H_2O (20：80,v/v)の移動相(pH5.0)を使用することで分離し，波長230nmのUV吸光検出器で検出している。これらの硫黄陰イオンは移動相を毎分0.6mLで流すことで22分以内に溶出している。S/N=3としたときの検出限界はS_2O_3~(2-)が30 nmol/L, SCN~-が60 nmol/L, S_4O_6~(2-)が20 nmol/L, S_5O_6~(2-)が15 nmol/LとS_6O_6~(2-)が18 nmol/Lであつた。(3) S_2O_3~(2-)とS_xO_6~(2-)のイオンクロマトグラフィーに対し，それらのイオンが接触作用を示すよう素のアジ化物による還元反応をボストカラム反応に利用している。この方法は3 mmol/L TPAと6mmol/L酢酸を含むCH_3CN-H_2O (20:80, v/v)の移動相(pH5.0)とODSカラムを使用することによつてS_xO_6~(2-)とS_2O_3~(2-)を分離し，その後のよう素-ァジ化物の接触ポスト力ラム反応で残つているよう素（三よう化物イオン）を波長350nmでUV吸光度測定している。硫黄陰イオンは移動相を毎分0.6 mLの流速で使用すると20.8分以内に検出している。S/N=3としたときの検出限界はS_2O_3~(2-)が1.1nmol/L, S_3O_6~(2-)が4.3 μmol/L，S_4O_6~(2-)が0.10 μmol/L, S_5O_6~(2-)が2.7 nmol/LとS_6O_6~(2-)が5.0 nmol/Lであつた。(4)イオンクロマトグラフィーによるS_xO_6~(2-)の定量ではこれらの標準物質が必要であるが，テトラチオン酸塩以外のポリチオン酸塩は市販されていないために入手できない。他方，SCN~-は容易に入手でき，また水中で安定であり，さらにS_xO_6~(2-)と共存することがない。このようなことから，SCN~-をS_xO_6~(2-)のイオンクロマトグラフ分析に内標準物質として使用することを試みている。各S_xO_6~(2-)の同定には保持係数（a=t'_(S_xO_6~(2-))/t'_(SCN~-))を使用し，ここでt'_(S_xO_6~(2-))とt'_(SCN~-)は各S_xO_6~(2-)の既知保持時間と内標準のSCN~-の既知保持時間を示す。個々のS_xO_6~(2-)は[M_(S_xO_6~(2-))=A~(S_xO_6~(2-))β(A_(SCN~-)/M_(SCN~-)]に従って定量している：βは検出器応答比[β=A~(S_xO_6~(2-))/A_(SCN~-)；(x=3,4,5and6)]であり，A~(S_xO_6~(2-))はS_xO_6~(2-)のピーク面積で，A_(SCN~-)は内標準のSCN~-のピーク面積である。M_(S_xO_6~(2-))は各S_xO_6~(2-)のモル濃度で，A_(SCN~-)/M_(SCN~-)はSCN~-1モル濃度当たりのピーク面積に相当する。確立した内標準イオンクロマトグラフィーは火口湖水中の個々のS_xO_6~(2-)の同定と定量分析に良好に応用できた。
机译：分析水中的聚硫离子（S_xO_6〜（2-）：x = 3,4,5,6）显示S_xO_6〜（2-）的不稳定性以及每个S_xO_6〜（2-）的化学和物理性质。通常很难，因为物理性质彼此相似。另一方面，离子色谱是快速定量分析各种硫成分的强大技术之一。本文介绍了离子色谱法测定S_xO_6（2-）的方法。 （1）在SO_4〜（2-），S_2O_3〜（2-），S_2O_6〜（2-）和四种S_xO_6〜（2-）的混合溶液中快速，灵敏的离子对色谱法硅胶十八烷基硅烷（ODS）柱，含0.2 mmol / L邻苯二甲酸酯和7 mmol / L四丙基铵盐（TPA），溶于10％（v / v）或20％（v / v）的CH_3CN水溶液它是通过使用（pH 5.0）作为流动相而建立的。使含有0.2 mmol / L邻苯二甲酸酯和7 mmol / LTPA的CH_3CN-H_2O（10:90，v / v）流动相（pH 5.0）以0.8 mL / min的流速流过SO_4〜（2-）， S_2O_3〜（2-），S_2O_6〜（2-）和S_3O_6〜（2-）在保留时间分别为9.1、9.7、11.4和15.8min时被洗脱和分离，CH_3CN的浓度为20％（v / v）。通过将其增加至v），所有四个S_xO_6〜（2-）在21分钟内被完全洗脱并分离。建立了（2）S_2O_3〜（2-），SCN〜-和四种灵敏的S_xO_6〜（2-）离子色谱图，其硫阴离子为ODS力和6 mmol / L TPA。通过使用流动相（pH 5.0）分离出含CH3CN的CH_3CN-H_2O（20:80，v / v），并使用紫外线吸收检测器在230 nm波长处进行检测。通过使流动相以0.6 mL / min的速度流动，这些硫阴离子在22分钟内被洗脱出来。当S / N = 3时，S_2O_3〜（2-）的检出限为30 nmol / L，SCN〜-的检出限为60 nmol / L，S_4O_6〜（2-）的检出限为20 nmol / L，S_5O_6〜（2- ）为15 nmol / L，S_6O_6〜（2-）为18 nmol / L。 （3）对于S_2O_3〜（2-）和S_xO_6〜（2-）的离子色谱法，碘与叠氮化物的还原反应是最差的柱反应，其中这些离子彼此接触。通过使用CH_3CN-H_2O（20:80，v / v）流动相（pH 5.0）进行此方法，该流动相包含3 mmol / L TPA和6 mmol / L乙酸和S_xO_6〜（2- ），分离出S_2O_3〜（2-），并通过在350nm的波长下的UV吸光度来测定残留在随后的叠氮化碘的催化Lamb反应中的碘（三碘离子）。使用流动相以0.6 mL / min的流速在20.8分钟内检测到硫阴离子。当S / N = 3时，S_2O_3〜（2-）的检出限为1.1 nmol / L，S_3O_6〜（2-）的检出限为4.3μmol/ L，S_4O_6〜（2-），S_5O_6〜的检出限为0.10μmol/ L （2-）为2.7nmol / L，S_6O_6〜（2-）为5.0nmol / L。 （4）这些标准物质对于通过离子色谱法测定S_xO_6〜（2-）是必不可少的，但由于无法从市场上购得，因此无法获得除四硫代硫酸盐以外的多硫代硫酸盐。另一方面，SCN〜-容易获得，在水中稳定，并且不与S_xO_6〜（2-）共存。因此，我们试图将SCN〜-作为内标用于S_xO_6〜（2-）的离子色谱分析。保留系数（a = t'_（S_xO_6〜（2-））/ t'_（SCN〜-））用于标识每个S_xO_6〜（2-），其中t'_（S_xO_6〜（ 2-））和t'_（SCN〜-）表示每个S_xO_6〜（2-）的已知保留时间以及内标SCN〜-的已知保留时间。根据[M_（S_xO_6〜（2-））= A〜（S_xO_6〜（2-））β（A_（SCN〜-）/ M_（SCN〜-）]量化各个S_xO_6〜（2-） ：Β是检测器响应比[β= A〜（S_xO_6〜（2-））/ A_（SCN〜-）;（x = 3,4,5and6）]，以及A〜（S_xO_6〜（2- ））是S_xO_6〜（2-）的峰面积，A_（SCN〜-）是内标SCN〜-的峰面积，M_（S_xO_6〜（2-））分别是S_xO_6〜（2-）。 A_（SCN〜-）/ M_（SCN〜-）对应于摩尔浓度为1时每SCN〜-1摩尔浓度的峰面积。建立的内标离子色谱表明，单个S_xO_6〜（2它已成功地应用于-）的鉴定和定量分析。

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