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中国有机质谱学第十二届全国学术大会

召开年：2003
召开地：北京
出版时间： 2003-10-01

主办单位：中国质谱学会;中国物理学会

会议文集：质谱学报2003增刊第24卷

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1.美托拉宗的电子轰击质谱研究
- 谢亚雄;刘芳;朱雁
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：美托拉宗(Metolazone)是一种中效利尿药,于1967年由Shetty等首先合成,为噻唑啉类衍生物,是临床上常见的抗高血压药物,药效和噻嗪类同利尿药,但其排钠利尿作用是喹乙宗和氢氯噻嗪的10倍,另外使用时不影响氢离子和氨的分泌,血氨降低,对肾功能不全病人比其他药物略胜一筹.本工作对美托拉宗的电子轰击质谱进行了裂解研究,得到了一些质谱特征.
2.液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中雷贝拉唑
- 张勇;陈笑艳;顾琦;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：已有文献报道,采用高效液相色谱-紫外检测法测定血浆中雷贝拉唑,但该法灵敏度低,分析时间长.本实验旨在建立快速准确的液相色谱-质谱联用法测定人体血浆中雷贝拉唑,并将该法用于药动学研究中.
3.液相色谱-串联质谱法快速测定人体血浆中替米沙坦
- 段小涛;陈笑艳;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：替米沙坦为非肽类血管紧张素Ⅱ(AT1型)受体拮抗剂,临床上用于高血压症的治疗.有关生物样品中替米沙坦的测定方法有自动柱切换高效液相色谱结合荧光检测法和C<,14>放射性标记等.本工作旨在建立快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人体血浆中的替米沙坦,以研究该药在受试者体内的药物动力学特点.
4.FAB-MS法分析辽河原油200~430℃馏分中的石油酸组成
- 吕振波;陈刚;翟玉春;赵杉林
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：在最初的质谱法研究中,采用电子轰击直接质谱进样分析或色谱-质谱联机分析,由于电子轰击产生太多的石油酸碎片离子,使得结构特征不明显,而色谱-质谱联机分析只适用于低分子量和易挥发的有机酸,难以进行准确的分析和鉴定.采用负离子FAB-MS法,石油酸在三乙醇胺基质中能产生特征的、单一的、离子丰度非常强的[M-1]<'->谱,为进一步分析研究石油酸组成提供大量的信息.
5.SPME-GC/MS-SIR法测定生物体液中痕量氟乙酰胺的研究
- 蔡锡兰;吴国萍
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：利用色谱/质谱法检验氟乙酰胺可使检测的灵敏度和准确性得到提高,本法利用SPME克服了传统样品预处理技术耗时、效率低、溶剂用量大、操作繁琐等缺点.微萃取纤维头同时萃取氟乙酰胺极其内标乙酰胺,经GC/MS-SIR分析,可有效地降低基质的干扰,从而确保目标化合物的分析有足够的检测限,各组分及内标完全分离、线性良好,一次完成了提取、分离、浓缩、进样的全过程,具有灵敏度高、操作简单等优点.对刑事案件快速侦破具有重要的意义.
6.高效液相色谱-质谱法检测肉和水产品中硝基呋喃类药物的代谢物残留量
- 朱坚
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本工作建立了用LC-MS法测定肉和水产品中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)和3-氨基-5-吗啉代甲基-2-恶唑酮(AMOZ)残留量的方法,样品经酸水解,用邻氯苯甲醛衍生化.经SPE柱净化,用液相色谱MSD检测器检测.当添加浓度为1.5×10<'-8>量级时,平均回收率为87.5％,检测低限为0.3×10<'-9>量级.
7.聚酯多元醇Re-Pol 98038的电喷雾质谱研究
- 贺玖明;夏敏;戚小京;田小青;贾丽
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：Re-Pol 98038(1)是一种支链少、粘度大和具有末端羟基的聚酯多元醇,是一种具有不同聚合度的高分子化合物,广泛使用于制造高弹力、抗溶剂腐蚀的高质量聚氨酯塑料,如实体、微孔高弹塑料、弹性泡沫塑料等.目前,对Re-Pol 98038 1的合成及以1为原料的产品等质量控制主要采用红外光谱.Re-Pol 98038 1的电喷雾质谱研究尚未见文献报道.因此本工作开展了1的电喷雾质谱研究,拟开发1的质谱分析方法.
8.生物标记物GC/MS/MS分析技术地化应用
- 韩霞;吴拓
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：在石油地质研究领域,用GC/MS/MS试验分析手段,对于油源和成藏等问题研究,提供了重要的分子化学数据依据,发挥了重要作用.本研究简述了GC/MS/MS分析方法;GC/MS与GC/MS/MS分析对比研究;GC/MS/MS新增生标参数的地质意义;GC/MS/MS分析应用研究.
9.液相色谱-质谱法测定地下水中极性硝基芳香族化合物
- 马伟腾;Klaus Steinbach;蔡宗苇
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本方法用甲酸抑制污染物的离子化,使得磺酸硝基化合物能够有效地在C18的液相色谱柱中分离,并用高分辨串联飞行时间质谱仪检测以达到精确的分析.我们对不同吸付剂的固相小柱作出回收率的比较.本方法已成功引用到德国Stadtallendorf的受污染水的分析.
10.气相色谱-质谱法检测草甘磷
- 陈敏
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：草甘磷,化学名称为N-(膦酰基甲基)甘胺酸异丙胺盐,是一种内吸传导广谱灭生性除草剂,可防除一年生、多年生禾本科杂草、莎草科和阔叶杂草.除草剂农达及农民乐中的主要成份即为草甘磷.用草甘磷喷洒鲜切花苗,可致花苗大面积死亡.
11.GC/MSD在菠菜农药残留快速定性中的应用
- 姜宏;张惠娣;赵尔成
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：通过气相色谱质谱连用仪对菠菜样品的测定,通过SPE柱对样品的提取浓浓缩,利用保留时间锁定软件,对120中农药进行日常的扫描.该方法简便、快捷,可以明显提高检测能力.对于大批量的筛选样品,效果明显.通过对山东莒县5000亩菠菜样品的检测,证明该方法在日常检测中值得推广.
12.液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定人体血浆中依那普利及其活性代谢物依那普利拉
- 顾琦;陈笑艳;刘丹;王英武;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：文献报道多以免疫法测定体液中依那普利和依那普利拉,近年来,有报道采用GC/MS法和LC-MS/MS法同时测定人体血浆中依那普利及依那普利拉,这些方法依那普利及依那普利拉定量下限量仅为0.2和1.0ng/mL.本工作旨在建立一种更快速、灵敏的LC-MS/MS法同时测定人体血浆中的依那普利及依那普利拉,以监测到服药后72h的血药浓度,用于依那普利及其活性代谢物的药物动力学研究.
13.介孔材料在MALDI-TOFMS中的应用
- 张国安;单吉;袁旻嘉;刘峰;赵东元;杨芃原
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：无机介孔材料在分离科学上有极其广泛和重要的应用.如果能将样品用介孔材料分离后直接用MALDI分析,无疑可以使分析过程大大简化.本工作研究了一系列无机介孔材料作为无机基质的MALDI中的性能,并探讨影响其性能的可能因素.
14.提高LC-MS工作效率的自动进样新程序
- 王英武;唐云彪;武毅;王贞佐;顾景凯
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪是近10年内迅速发展起来的先进分析仪器,它集高效液相色谱与质谱两者的优点于一身,是体内药物分析最强有力的定性与定量分析手段.它使药物分析的速度由原来的每个样品10~40min提高到每个样品0.5~5min.自动进样器的使用使药物分析工作趋于自动化,但是,目前的标准自动进样程序每次进样前需要1min的时间完成进样前的取样品瓶、吸样品等准备工作.如按每天150~200个样品计算,每天将浪费约3h.为此,本工作设计了一种可以提高LC-MS工作效率的自动进样新程序,每天可节省工作时间4~5h.
15.电化学-质谱技术用于碳纳米管上高半胱氨酸电化学催化氧化机理的研究
- 龚宽平;毛兰群;熊少祥
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：电化学具有简单、灵敏和易自动化的特点,而质谱在结构表征方面更直接、准确,是研究反应机理的重要手段.本工作结合电化学与质谱技术,探讨了纳米碳管与Nafion复合材料修饰电极上高半胱氨酸催化氧化行为,验证了其在碳纳米管上电化学催化氧化的机理.
16.样品制备对MALDI-TOFMS测定低浓度多肽的影响
- 赵镇文;龚宽平;辛斌;熊少祥
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：随着人类基因组序列测定完成,人们关注的焦点转移到蛋白质组上.基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)以其快速、准确、灵敏而成为蛋白质组主要的分析技术,它根据蛋白质酶解后的肽质量指纹谱和肽序列信息去搜索蛋白质或核酸序列库以鉴定蛋白质.提高MALDI-TOFMS测定多肽的灵敏度以及提高样品在靶上分布的均一性,是实现高通量鉴定蛋白质的关键.本工作利用MALDI-TOFMS技术,探讨了样品制备对低浓度多肽测定的影响,并对结果加以讨论.
17.DNA分子与生物碱类化合物的非共价复合作用的电喷雾质谱研究
- 宋凤瑞;刘宁;闫存玉;刘志强;刘淑莹
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：由于具有快速、灵敏、特异及化学计量的特点,软电离质谱不仅可以准确测定化学计量结合数,而且可以测定不同生物分子(DNA,RNA,蛋白)与药物分子之间的相对或绝对结合强度,筛选与基因、蛋白质相互作用的药物分子,是在分子水平上筛选中药抗病毒活性成分的理想工具.本工作选择合成与SARS病毒相关的DNA片段作为抗病毒药物筛选的靶分子,利用生物质谱,通过对其与五种生物碱成分的非共价复合作用的研究,探讨该方法作为药物筛选方法的可行性.
18.电喷雾离子阱质谱分析喜树碱及其衍生物
- 李柯;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：目前,众多的喜树碱衍生物已得到了进一步开发.本工作对喜树碱、9-氨基喜树碱(9-aminocamptothecin)和9-羟基喜树碱(9-hydroxylcamptothecin)的质谱行为进行了分析,初步探讨了喜树碱母核结构的质谱断裂特点,为该类新药相关研发工作提供了参考.
19.苦丁茶皂甙的电喷雾电离质谱分析
- 陆慧宁;姚骏骅;任三香
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：研究发现,苦丁茶冬青中含有大量的结构近似的三萜皂甙.目前普遍采用现代核磁共振技术来确定分子的构造和构型.近年已分析确定了二十多个皂甙化合物.本实验室分离到其中一个苦丁茶皂甙(命名为苦丁茶皂甙-C),经过各种光谱数据确定结构,并尝试研究其多级电喷雾电离质谱(ESI-MS<'n>)的裂解特征.结果表明,该化合物的质谱特征与结构极其相符.这有希望成为一种寻找和发现新的类似化合物的有效手段.
20.异戊烯基黄酮电喷雾多级质谱研究
- 高昊;王乃利;李晓莉;韩慧英;姚新生
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本工作对五种具有代表性的异戊烯基黄酮类化合物(Ⅰ-Ⅴ)的正离子电喷雾离子阱多级质谱进行了深入的研究和比较.通过比较化合物Ⅰ-Ⅴ的结构和其正离子多级质谱的裂解模式,推测了化合物Ⅰ-Ⅴ的正离子多级质谱的裂解机理和特征断裂途径,并比较了它们在不同结构异戊烯基黄酮类化合物裂解途径中所占的地位.
21.淫羊藿中黄酮类化合物的电喷雾多级串联质谱研究
- 窦建鹏;刘志强;刘淑莹
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：位被异戊烯基取代的黄酮醇类化合物的电喷雾质谱研究尚未见报道.本工作利用电喷雾多级串联质谱技术,阐明了该类化合物的电喷雾质谱裂解规律.">利用电喷雾质谱的"软电离"性质,可简便、快速地分析鉴定中药复杂体系中的化学成分.到目前为止,有关中药中的皂苷、黄酮类化学成分的电喷雾质谱研究已有报道,但对C<,8>位被异戊烯基取代的黄酮醇类化合物的电喷雾质谱研究尚未见报道.本工作利用电喷雾多级串联质谱技术,阐明了该类化合物的电喷雾质谱裂解规律.
22.电喷雾-串联质谱法研究长苞凹舌兰中丁二酸苄酯类化合物的裂解特征
- 张瑞萍;再帕尔·阿不力孜;赵丽艳;梁峰;夏敏;黄胜阳;石建功
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：兰科植物长苞凹舌兰的干燥块茎即为著名的藏药旺拉,具有补益气血、生津止渴等功效.对于从藏药旺拉中提取的四个化合物:双[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基酒石酸酯-2-葡萄糖苷、双[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基酒石酸酯、双[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷(DactylorhinA,3)、双[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(Militarine,4),其化学结构示于图1.我们应用ESI-MS<'n>进行了详细的裂解规律研究,发现了一种有趣的重排反应.
23.三分丹活性提取物中菲吲哚里西丁生物碱微量成分的质谱分析方法研究
- 崔立杰;再帕尔·阿不力孜;夏敏;赵丽艳;郜嵩;贺文义;项赟;梁峰;庾石山
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：三分丹是萝摩科娃儿藤属的一种具有抗肿瘤活性的有毒植物,对其活性提取物进行成分分析对于寻找抗肿瘤药物先导化合物具有重要意义.本工作首先探讨了三分丹中菲吲哚里西丁类生物碱单体化合物的质谱裂解规律,并以此作为分析同类成分结构的主要依据,采用电喷雾电离-质谱(ESI-MS)、电喷雾电离-串级质谱(ESI-MS<'N>)、HRMS、高效液相紫外质谱(LC-UV-MS)和液相串级质谱(LC-MS<'n>)等多种质谱分析方法,对三分丹活性提取物中主要及微量成分的结构进行分析推测,并结合HNMR、NOESY等核磁技术验证了所推测结构的正确性.
24.川芎有效部位的GC/MS成分与指纹图谱分析研究
- 梁明金;李永茂;贺浪冲
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本作者利用细胞膜色谱法结合离体药理实验对川芎中有效成分进行系统筛选研究,发现川芎有效部位中含有与犬心肌细胞膜及膜受体作用的活性成分,并可以增强离体蛙心收缩力,对离体蛙心的心率有抑制作用.近年来,GC/MS在中药有效成分鉴别和测定方面得到广泛应用,为了深入研究川芎有效部位在"四物汤"方剂中药效基础,本工作在采用GC/MS法对其化学成分进行鉴别分析的基础上,建立起川芎有效部位的指纹图谱定性分析方法.
25.LC-MS/MS技术在药代动力学研究中的应用
- 顾景凯;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：同目前广泛使用的HPLC方法相比,LC-MS/MS分析能减少分析方法开发、样品预处理和分析所用的时间,同时也能提供更高的灵敏度和鉴定代谢物的能力;既能同时分析一个样品中的母体药物及其多种代谢物,也能分析单一动物鸡尾酒法给药后同一样品中的多个化合物,还可把含有不同化合物的样品合并分析,真正实现了生物样品中药物的高通量分析.在此,本工作结合近年的文献及本实验室的研究工作,简要介绍LC-MS/MS的基本工作模式及其在药代动力学研究中应用的新进展.
26.低流速高效液相色谱-质谱联用技术用于大鼠脑细胞中核苷酸的分析
- 蔡宗苇;钱天秀;杨思敏
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：腺苷和其相应的核苷酸,单磷酸腺苷,双磷酸腺苷和三磷酸腺苷是重要的生物分子,因为在各种细胞内的生化过程中他们提供能量和反应底物.检测他们在细胞内的水平对细胞内的能量代谢可提供有价值的信息,因此建立灵敏和可信的分析方法来检测细胞中微量的核苷酸显得很重要.
27.氯霉素和磺胺类药物的LC-MS/MS分析
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：由于磺胺类抗球虫药和氯霉素(CAP)残留危害极大,可引起人类的癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象.美国、欧盟等已明文规定禁止在食品工业中使用该类药物.在目前所有的检测氯霉素残留的方法中,LC-MS/MS以其无须衍生化,样品的制备简便、灵敏度高等特点而成为氯霉素残留的主要测试方法.本工作采用VARIAN1200LLC-MS/MS测定氯霉素和磺胺二甲嘧啶,测定浓度分别低至0.1×10<'-9>量级和1×10<'-9>量级,仍有良好的线性响应.
28.液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中格列本脲浓度
- 郭继芬;张爱军;赵毅民;乔善义
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：为了研究该复方制剂中格列本脲的药代动力学特性,我们建立了格列本脲血药浓度测定的液相色谱-串联质谱法.分析了20名健康志愿者口服复方格列本脲片、与二甲双胍同时给药的格列本脲单方制剂后格列本脲血药浓度.已有文献报道采用HPLC-UV和HPLC-MS法测定血浆中格列本脲浓度,但在灵敏度或专属性方面则低于本所建立的方法.
29.液相色谱-质谱联用测定人体血浆中的非那雄胺
- 刘建芳;薛洪源;胡玉钦;于洋;刘会臣
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：由于非那雄胺的体内浓度较低,测定血浆中的非那雄胺需要灵敏度较高的方法,目前文献报道有HPLC-UV法、HPLC/APCI-MS-MS法.本工作建立了一种简便灵敏的液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC/APCI-MS)法测定人体血浆中的非那雄胺浓度,并且应用于非那雄胺在中国受试者体内的药代动力学研究.
30.液相色谱-质谱联用技术用于人参皂甙Rg3的药物代谢及动力学研究
- 钱天秀;蔡宗苇;黄岳顺;姜志宏
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：Rg3是从红参(Red Panax ginseng)中发现的一种微量人参皂甙.药理实验表明,它在小鼠体内具有抑制肿瘤转移的活性及在体外有抑制肿瘤细胞扩散的活性.对其体外代谢的研究目前只见一例用人体肠道菌群体外厌氧培养产生水解脱糖的代谢产物的报导,而对其体内的研究目前只见于人口服后在人体内的动力学报导,但其在动物体内的代谢尚不清楚,因此有必要研究其在动物体内的动力学及代谢详情.
31.LC-MS/MS法测定黄芩药材及小柴胡汤成药中六种黄芩黄酮类成分的含量
- 梁世瓢;李川
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：为了开展复方中药小柴胡汤的药代动力学研究,我们应用LC-MS/MS技术建立了一种同时检测6种黄芩黄酮类化合物的定量分析新方法,并将其应用于黄芩药材及国产和日本产多种小柴胡汤成药中这些成分的含量测定.
32.LC-MS/MS法测定比格犬血浆中氢吗啡酮
- 李小燕;陈笑艳;徐静华;金鑫;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：为方便患者用药,延长给药间隔的缓释制剂的研制引起国内外学者的关注,本实验旨在建立一种快速、灵敏的液相色谱-质谱联用法测定比格犬给予HYD缓释制剂后血浆中HYD的浓度,以评价其缓释特征.
33.LC-MS/MS法在必特螺旋霉素Ⅰ期临床研究中的应用
- 史向国;胡立刚;藤国生;白旭;顾景凯;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：必特螺旋霉素Ⅰ期临床药物动力学研究中,与实验结果证明人体血浆内药物浓度较低,在原有方法基础上,采用液相色谱三重四极杆型串联质谱,建立了灵敏度更高,分析时间更短的定量方法.同时检测了必特螺旋霉素中3种主要成分(异戊酰螺旋霉素Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ)及3种主要代谢物(螺旋霉素Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ)(示于图1),对必特螺旋霉素在健康受试者体内的药物动力学进行了研究.
34.LC-MS<'n>法检测微生物转化液中乙氧苯柳胺的代谢产物
- 孙玉明;马桂磊;黄海华;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本工作以乙氧苯柳胺为底物建立微生物转化模型,采用LC-MS<'n>法检测经微生物转化生成的代谢产物,鉴定其化学结构,通过酶水解实验对代谢产物的化学结构进行进一步确证;并与乙氧苯柳胺在家兔体内的代谢情况进行比较.
35.罗红霉素大鼠体内消除过程中的立体选择性
- 张淑秋;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：代谢研究表明,罗红霉素在人体内及犬体内主要经历N-去甲基、O-去甲基、O-去烷醚基、脱红霉糖和9-肟醚侧链在(E)式变为(Z)式的几何异构转化第5条代谢途径.其中,几何异构转化在药物代谢反应中较为少见.为进一步理解罗红霉素及其Z-异构体在体内的代谢转化,本研究采用液相色谱-质谱联用技术研究了罗红霉素及Z-罗红霉素在大鼠体内的代谢及胆汁排泄过程.
36.液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中大豆苷元及其葡萄糖苷酸结合物
- 仇峰;陈笑艳;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本工作首先采用液相色谱(离子阱质谱法鉴定了大鼠灌胃给予大豆苷元后血浆中的主要代谢产物,建立了快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定大豆苷元及其主要代谢产物,并用于药物动力学研究.
37.液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中佐米曲普坦
- 刘丹;陈笑艳;顾琦;王英武;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：佐米曲普坦为新型、高效、选择性5-HT<,1B/1D>受体激动剂,同时具有外周和中枢作用,并可作用于中枢的三叉神经核,可有效缓解偏头疼.文献报道多以固相萃取法提取生物样品中的佐米曲普坦,这些方法对佐米曲普坦的定量下限仅为1.0和20ng/mL.本工作旨在建立一种快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人体血浆中的佐米曲普坦,用于该药药物动力学研究.
38.电喷雾质谱鉴定合成Ractopamine的副反应产物
- 陈建新;陈杖榴;马安德;陈伟媚;杨志凌
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：电喷雾电离(ESI)是近年发展起来的一种用途非常广泛的"软电离"测量技术,为复杂组成的极性物质的混合物分析提供了强有力的手段.ESI一级质谱图不仅提供各组分的分子量信息,而且还可根据离子峰的丰度粗略判断各组分的大致含量.对于具有碰撞诱导解离功能的多级串联质谱,更可以根据二级或多级质谱图获得分子结构信息.因此,电喷雾电离质谱结合碰撞诱导解离技术,能为药物合成过程提供快速、详细、准确的信息,大大提高药物合成效率.本工作利用电喷雾多级串联质谱技术,对药物Ractopamine的合成全过程进行跟踪分析.作者根据最后一步加氢反应产物溶液的一些质谱图及碰撞诱导解离二级质谱图,对加氢过程生成的目标产物和副产物的化学结构进行了推导和确定.
39.GC/MS-AMDIS技术用于韭菜中残留农药的确证
- 张伟国;陶传江;李重九
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：排除基质干扰使目标化合物被"筛选"出来,准确对其进行确证分析成为农药多残留分析的难点.本工作采用AMDIS,Varian数据处理系统,NIST98谱库检索系统三种数据后处理系统对韭菜中17种农药的残留进行确证分析,农药种类包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类.
40.苯氧乙酸类除草剂残留物的液相色谱-大气压化学电离质谱分析
- 夏敏;冉莉楠;贺玖明
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本工作作者使用液相色谱-大气压化学电离质谱(LC/APCI-MS/MS),利用负离子全扫描和选择二级离子扫描模式,建立了谷物和纺织品中2,4-D和2,4,5-T定性、定量分析方法.研究表明,该方法不易受干扰,分析准确,速度快,可作为确证法.
41.Aspacochioside A和Aspacochioside B互变反应的FAB-MS质谱研究
- 梁峰;刘永臻;再帕尔·阿不力孜;杨永春;石建功
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：虽然质谱分析更多地作为工具被广泛使用,但同时也被证明它在研究反应动力学,反应机理等方面具有很强的优势.在本研究中,我们探讨了快原子轰击质谱(FAB-MS)中不同时间的信号变化情况,从而确定出呋喃甾体皂苷类中C-22位羟基取代的化合物为自然中存在的主要形式,而C-22位甲氧基取代的化合物是分离提取过程中转化的副产物.
42.固相萃取GC/MS法对水溶液中硫丹的检验
- 谢增瑞;庞立新;程相华;陈玉芬
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：硫丹(Endosulfan),又称赛丹(Thiodan),其有效成分为:6,7,8,9,10,10-六氯-1,5,5a,6,9,9a-六氢-6,9-甲撑-2,4,3-苯并[e]-二恶噻频-3-氧化物(C<,9>H<,6>Cl<,6>O<,3>S).它是一种兼具触杀、胃毒和熏蒸作用的长效、广谱杀虫剂,在农业生产中应用较为广泛.因此利用它投毒、自杀或误食的案件时有发生,特别是对鱼塘水中投毒的案件更为不鲜,由于鱼苗自身的耐药力较差,加之鱼塘的面积较大,给提取检验带来了一定的困难,为了提高检测灵敏度,本工作应用固相萃取技术,GC/MS法对水中硫丹的检验进行了研究,并取得了满意的结果.
43.炼油厂钢管及其管道内部黑色物质的分析
- 姜东峰;范国梁;王慧;周维义;魏晓兵
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：在炼油厂的常减压炼制装置系统中,管式热交换器使用非常普遍.在某炼油厂中,其使用的管式热交换器发生了管道"爆裂"事故,致使生产停顿,造成了严重的经济损失.经检查发现,在热交换器管道内部有黑色沉积物.通过检验与分析,对管道内部沉积黑色物质和钢管材质进行了气相色谱-质谱联用分析、能谱分析,找到了管道发生爆裂的原因.
44.电喷雾质谱研究环糊精催化磷酰化氨基酸的水解反应
- 曹书霞;陈晓岚;赵玉芬;清华大学化学系
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：环糊精(CD)现已成为人工合成模拟酶研究最好的模型之一.研究发现,环糊精以及修饰的环糊精可以模拟许多酶对有机化合物进行催化水解、氧化还原以及转氨基作用等生化反应.本工作报道了利用电喷雾质谱研究β-CD催化N-二异丙氧磷酰化氨基酸(DIPP-AA)的水解反应,结果发现:β-CD可催化P-N键以及P-O键的水解,并对催化机制进行了探讨.
45.罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC/MS检验
- 蒋卫华
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱,为一年生草本,有乳状液体,茎自基部分枝,高60~120cm,有白霜,无毛,下部叶有叶柄,上部叶抱茎,心脏形,有不对称粗齿,蒴果球形,直径2.5~5cm,花期4~5月,果期6~8月.随着我国禁毒工作的不断深入,在铲除非法种植毒品原植物的同时,在法庭科学上,须对这类植物进行相关生物碱的检验.本工作介绍了利用GC/MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测,方法简单.
46.二季戊四醇杂质的确定
- 张敏;孙莉霞;魏俊发;刘大利
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：二季戊四醇(简称二季或双季,DPE)是精细化工的中间体,由其出发可制得高级润滑油、阻燃剂、增塑剂、固化剂、抗氧剂、杀虫剂、消泡剂等,广泛用于航天、塑料等行业,是目前国内、国外研究的热点问题.随着对二季戊四醇研究的不断深入,确定二季戊四醇中的杂质,对其性质、性能的了解是非常必要的.本文对其进行了质谱分析.
47.液相色谱-质谱法测定人体血浆中阿那曲唑
- 朱林;陈笑艳;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：有文献报道采用HPLC-RIA法和GC-ECD法测定人体血浆中阿那曲唑,样品的预处理都比较复杂,检测需消耗大量时间.本工作旨在建立快速、高灵敏度、高选择性的LC-MS/MS法,用于测定人血浆中的阿那曲唑,为研究该药在受试者体内药物动力学特点等相关分析提供可靠的分析方法.
48.利用HPLC-ESI-MS建立精麻药品数据库
- 王俊伟;郭亚飞
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：电喷雾电离质谱(ESI-MS)对于分子量在1000Da以下的小分子,会产生[M+H]<'+>或[M-H]<'->离子,选择相应的正离子或负离子形式进行检验,就可得到物质的分子量.本工作根据联合国麻醉及精神药品目录,建立了国内常见的73种药物的液质联用数据库,实现自动检索.
49.MALDI-TOFMS表征金属环状多边形超分子
- 赵镇文;龚宽平;辛斌;熊少祥
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：立体金属环状多边形超分子由于其潜在的应用前景引起了广泛的关注,近十年来其制备与组装方面在国际上已形成了一个重要的研究方向.本工作利用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOFMS),对一类以具有固定取代方向的芳香二胺和吡咯-2-醛形成的双Schiff碱为配体,依靠锌离子的模板作用,自组装成具有不同空腔的金属环多边形超分子,进行了质谱分析,并对结果加以讨论.
50.树枝状化合物的MALDI-TOF质谱表征
- 赵镇文;辛斌;刘向文;熊少祥
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)作为20世纪80年代末发展起来的一种"软电离"质谱,具有样品不易碎裂、分子离子峰强的优点,已广泛应用于生物化学和有机化学领域,显示出强大的分析功能.本工作利用MALDI-TOFMS技术,对低分子量的树枝状化合物进行表征,对影响MALDI-TOFMS测定结果的因素,如基质、样品的浓度、溶剂、离子化试剂等进行了探讨.
51.用MALDI-TOFMS进行合成高分子的末端基分析
- 陈辉;何美玉;周兴华;裴坚
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：传统的分析方法如凝胶渗透色谱(GPC)、激光散射等分析手段可以提供合成高分子的分子量信息,对于重复单元和末端基的分析则无能为力.然而,MALDI-TOFMS不仅能够提供较准确的分子量信息,还能胜任重复单元和末端基分析的任务.本工作以一系列最新合成的具有发蓝光性质的合成高分子发光材料为研究对象,对其末端基的结构进行了分析.并通过比较实验和理论单分子峰的同位素分布来验证末端基结构的正确性.
52.GC/MS测定南瓜中的芳香成分
- 车瑞香;何洪巨;陈贵林
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：南瓜(Cucurbit moschata Duch.)属葫芦科植物,可作为蔬菜食用,亦可供观赏.南瓜营养丰富,含有大量的生理活性物质,具有多种药用价值及防病功能.因此可以提取南瓜中的有效药物成分做成保健食品和药品.南瓜具有较好的加工适应性,国内外已开发出南瓜粉、南瓜茶、南瓜汁、南瓜糊等数十种南瓜产品,已被公认为特效保健产品,具有十分广阔的开发利用前景.但对南瓜的芳香成分报导较少.本试验采用"同时蒸馏-萃取方法"(Simultanneous Distillation and Extraction,SDE)提取南瓜的芳香性成分,并初步确定了化合物的化学组成和相对百分含量.
53.丹参脂溶性成分的ESI-MS行为及其特征指纹图谱的研究
- 韩凤梅;张玲;王世敏;蔡敏;陈勇
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：丹参(Radix Salviae Miltiorrhiza Bge)为唇形科(Labiatae)植物的干燥根及根茎,其有效成分为脂溶性和水溶性两大部位.目前对脂溶性部位的化学组成、提取工艺以及常见化合物的电子轰击质谱已经进行了比较深入的研究,但是其有效成分的电喷雾-质谱(ESI-MS)的系统研究还未见报道.本工作探讨了丹参药材中主要脂溶性成分丹参酮ⅡA和隐丹参酮的电喷雾质谱规律,并以对照药材为标准,选取了丹参药材ESI-MS图中14个特征峰,应用SPSS统计软件建立了丹参药材ESI-MS指纹图谱,研究了不同产地丹参药材间的相关性.
54.黑胡椒萜类化合物的GC/MS分析
- 侯冬岩;回瑞华;李铁纯;朱永强;刘晓媛;杨阳
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：黑胡椒有强烈芳香和刺激性辣味.兼有除臭、防腐和抗氧化作用,是当今食用香辛料中消耗最多、最为人们喜爱的一种香料,在食品中广为使用.其中果实中的芳香油,可作为食用香料的原料.本工作采用水蒸气蒸馏法从黑胡椒果中提取挥发性成分,并采用气相色谱-质谱联用方法对其萜类化学成分进行分析确定,将为进一步开发利用黑胡椒提供了科学依据.
55.人参皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱研究
- 吴巍;王道武;刘志强;刘淑莹
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本工作采用负离子多级串联质谱研究皂苷类化合物的结构,发现皂苷类化合物的负离子多级串联质谱的特征碎裂与化合物的结构有密切的关系.通过负离子ESI-MS一级谱可以确定皂苷化合物的分子量信息,再通过多级串联功能选择目标离子,进行多级碰撞,可确定⑴皂苷元的类型(二醇型或三醇型);⑵所连糖基的种类及数量;⑶糖链的连接顺序.通过以上离子的特征裂解方式,可以初步区分具有相同质量的同分异构体.
56.中药复方中活性成分的MS/MS分析
- 乔善义;董剑英;郭继芬;赵毅民
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：中药复方是中药防治疾病的主要用药形式,它来源于长期的医疗实践,是经验和智慧的结晶.长期以来,科研人员进行了大量的基础和临床研究,试图阐明方剂发挥疗效的物质基础(活性成分)和作用原理(药理和药效作用),已经取得了不少成绩,但总体来讲,尚没有很清晰的思想和比较可靠的结果.其原因是多方面的,尤其不容忽视的是,活性成分研究手段落后,方法学缺乏创新.本工作采用串联质谱技术,结合经典分析技术,方便快速地测定了我们追踪分离到的部分活性成分的结构,同时鉴定了样品中所含少量其它成分的结构.
57.正、负离子电喷雾多级串联质谱法研究呋喃甾体皂苷类化合物
- 刘永臻;梁峰;崔立杰;夏敏;赵丽艳;杨永春;石建功;再帕尔·阿不力孜
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：呋喃甾体皂苷类化合物作为一种结构比较复杂的糖苷类化合物,广泛地存在于自然界中,现代医学表明它们具有十分广泛的药理作用.本工作利用多级串联质谱分别考察了在正、负离子模式下呋喃甾体皂苷类化合物的质谱裂解特征.
58.MALDI-TOF质谱法分析聚合产物
- 邓慧敏;周丽华;张珍英;任三香;赵善楷
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)测定高分子聚合物,可灵敏、快速地获得聚合物的平均分子量和聚合分散度数据,由高分辨率的MALDI-TOFMS谱图还可获得聚合物中各聚合链的绝对分子量、链节质量、端基质量等结构信息.本研究采用2,5-二羟基苯甲酸为基体,对聚丙二醇和硅烷化聚乙二醇合成产物进行MALDI-TOFMS分析.
59.电喷雾质谱技术快速分析合欢皮活性成分
- 蔚冬红;乔善义;郭继芬;赵毅民
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：左旋丁香树脂酚二葡萄糖甙可能是合欢皮传统安神作用的主要有效成分之一.本研究利用电喷雾质谱技术对植化分离进行监控,并利用串联质谱对成分进行快速分析和表征,有目的地分离得到左旋丁香树脂酚二葡萄糖甙.
60.LC-MS<'n>法鉴定大鼠尿中雷诺嗪的代谢产物
- 周茂金;刘昌孝;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：雷诺嗪(Ranolazine)为正在研制开发的抗心绞痛药.动物和人体内研究结果表明,该药具有较强的抗心肌缺血作用,并不影响血液动力学.其作用机制为通过代谢调节激活丙酮酸脱氢酶和增加葡萄糖氧化.雷诺嗪在健康受试者体内的代谢研究已有报道,但在动物体内的代谢研究尚未见报道.本工作用LC-MS<'n>技术鉴定雷诺嗪在大鼠尿中的代谢产物.
61.LC-MS/MS法研究大鼠脑透析液中氨丁苯酞的动态变化及其代谢产物
- 乔晋萍;侯佩玲;褚凤鸣;再帕尔·阿不力孜;赵丽艳;夏敏;常雁;郭宗儒
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：氨丁苯酞(ABP)是从广谱抗惊厥药中筛选出的新型脑保护药物,能够从多个环节阻断脑缺血引起的病理生理发展过程,是一个有前途的抗脑缺血的新药.本实验采用微透析取样技术直接从大鼠纹状体区收集样品,经LC-MS/MS法确定大鼠脑透析液中氨丁苯酞的动态变化及其主要代谢产物.
62.呋喃类物质代谢物的LC-MS/MS分析
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：目前的检测方法以使用LC-MS检测其代谢物为主,以此间接测试呋喃类物质.呋喃类物质包括呋喃唑酮、呋喃它酮、硝呋妥因、硝呋醛等,它们的代谢物分别为AOZ、AMOZ、AH、SC.本工作使用Varian1200LLC-MS/MS,以正离子模式,通过检测呋喃类物质的代谢物,以此检测痕量的呋喃类物质.
63.液相色谱-串联质谱法测定人体血浆和尿液中必特螺旋霉素时的基质效应
- 唐云彪;武毅;王英武;史向国;胡立钢;顾景凯
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本实验室成功地建立了同时测定人体血浆和尿液中三种主要成分及其代谢产物的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析方法,但在实际测定过程中发现了较强的基质抑制效应.柱后补偿法在国外被广泛应用于基质抑制效应的考察,本工作采用该法考察了LC-MS/MS测定血样和尿液中必特螺旋霉素时的基质效应.
64.β-环糊精和联苯胺的非共价复合物的电喷雾质谱研究
- 郭丽敏;刘志强;刘淑莹
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：环糊精是酶降解淀粉获得的环形寡聚糖,通常由六(α-),七(β-)或八(γ-)个葡萄糖单元组成;其结构看起来象是中空的圆柱体,很容易与多种客体分子形成非共价复合物.它们是很好的研究酶功能的模型,可以用做催化剂;还被应用在气相分离,电化学以及光学分析等方面.环糊精同时被广泛应用在药物研究领域,它们可以增加药物的化学和光学活性;减少药物的不良气味和苦味,降低药物的刺激性和毒副作用.研究主体和客体分子之间的作用力对于合理应用环糊精复合物在催化、生物化学和药学等方面研究有重要意义.在本工作中,选择了β-环糊精(β-CD)和联苯胺(Benzidine)作为研究对象,在水相中制备了它们的复合物,并用紫外可见光谱、荧光光谱及核磁共振谱证明了复合物的存在;利用电喷雾质谱研究了所形成的复合物的配比(Ben-zidine;β-CD)是1:1和1:2.
65.液相色谱-质谱联用测定人体血浆中的盐酸乙胺丁醇
- 薛洪源;刘建芳;胡玉钦;曾强;刘会臣
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本试验用液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC/APCI-MS)的方法来测定人体血浆中盐酸乙胺丁醇(EMB),结果表明本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇的药代动力学研究.
66.LC-ESI/MS<'n>法鉴定大鼠尿中泮托拉唑代谢物
- 谢智勇;孙玉明;陈笑艳;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本工作旨在应用高灵敏度、高选择性的高效液相色谱-离子阱质谱联用技术鉴定大鼠尿中的代谢物,为深入了解泮托拉唑在哺乳动物体内的代谢途径和苯并咪唑类新药的设计具有指导意义.
67.蛋白质和多肽质谱分析的高效色谱柱
- 梁汉昌;郅亚林;钱虹
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：目前,分离蛋白质和多肽组分最有效的模式是反相液体色谱柱,而各组分的鉴定是质谱技术,特别是软电离的发展,使它成为检测蛋白质和多肽分子的重要手段.在一个实验室里,一般只能买一种型号的质谱仪,此时分离鉴定工作的成败,在很大程度上取决于色谱柱的质量和选择.柱寿命和柱容量是衡量柱子质量的重要指针,也是本工作所要讨论的问题.
68.LC-MS<'n>法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体
- 邢杰;陈笑艳;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：黄芩苷是黄芩素的7-O-葡萄糖醛酸结合物,临床上用于抗炎和抗过敏反应.由于结构中含有多个酚羟基,该化合物在体内易与葡萄糖醛酸结合.为了更好地了解黄芩苷在体内发挥作用的机理,对药物在体内的存在形式以及动态过程进行研究是必要的.本论文在以前文献的基础上,采用高专属性的LC-MS<'n>技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及它们的排泄情况.
69.电喷雾离子阱质谱法快速鉴定艾瑞昔布在大鼠尿粪中的主要代谢产物
- 张玉峰;陈笑艳;钟大放
- 《中国有机质谱学第十二届全国学术大会》 | 2003年
摘要：本工作主要研究了艾瑞昔布在大鼠体内的代谢情况,鉴定了尿、粪中的4种代谢产物,通过对其多级质谱的解析总结了中性碎片丢失的一般规律;首次从大鼠粪便中分离得到了艾瑞昔布的羧基代谢物;根据代谢产物鉴定的结果,初步推测了其在大鼠体内的代谢途径.