Preparation of volatile molecular lithium-niobium allioxides. Crystal structures of [Nb(mu-OCH2SiMe3)(OCH2SiMe3)(4)](2) and [LiNb(mu(3)-OCH2SiMe3)-(mu(2)-OCH2SiMe3)(2)(OCH2SiMe3)(3)](2)

Goel SC.; Beatty AM.; Robinson KD.; Buhro WE.; Hollingsworth JA.

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Preparation of volatile molecular lithium-niobium allioxides. Crystal structures of [Nb(mu-OCH2SiMe3)(OCH2SiMe3)(4)](2) and [LiNb(mu(3)-OCH2SiMe3)-(mu(2)-OCH2SiMe3)(2)(OCH2SiMe3)(3)](2)

机译：制备挥发性分子锂铌铝氧化物。 [Nb（mu-OCH2SiMe3）（OCH2SiMe3）（4）]（2）和[LiNb（mu（3）-OCH2SiMe3）-（mu（2）-OCH2SiMe3）（2）（OCH2SiMe3）（3）的晶体结构（2）

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New heterometallic alkoxides [LiNb(OCH2CMe3)(6)](2) (4), LiNb(OCH2CMe3)(6)(Me3CCH2OH)(2) (5), and [LiNb(OCH2SiMe3)(6)](2), (6) have been prepared from the corresponding homometallic alkoxides. All are moderately soluble in hydrocarbons and sublime in moderate to good recoveries. The structure of 6 determined crystallographically contains an Nb2Li2(mu-O)(4)(mu(3)-O)(2) central-core geometry. Compound 4 appears to be isostructural on the basis of H-1 NMR data. Bulk pyrolysis of 4 gives crystalline LiNbO3 under N-2 at 600 degrees C. However, LiNbO3 films are not obtained from 4 by spray MOCVD under conditions that give LiNbO3 films from [LiNb(OEt)(6)](infinity). Crystallographic structure determination for the precursor compound [Nb(mu-OCH2SiMe3) (OCH2SiMe3)(4)](2) (3) reveals an edge-shared bioctahedral geometry in which the mu-O atoms are distinctly pyramidal. This structure is maintained in solution; the pyramidal bridge configurations allow coexistence of syn and anti dimeric isomers. Precursor 3 also exhibits a dimer-monomer equilibrium for which Delta H = 63(3) kJ/mol and Delta S = 180(10) J/(K mol). (C) 1998 Elsevier Science Ltd. All rights reserved. [References: 25]

机译：新的杂金属醇盐[LiNb（OCH2CMe3）（6）]（2）（4），LiNb（OCH2CMe3）（6）（Me3CCH2OH）（2）（5）和[LiNb（OCH2SiMe3）（6）]（2），（6）已经由相应的均金属醇盐制备。所有化合物均适度溶于烃类，并以中等至良好的采收率升华。在晶体学上确定的6的结构包含Nb2Li2（mu-O）（4）（mu（3）-O）（2）中心核几何形状。基于H-1 NMR数据，化合物4似乎是同构的。 4的本体热解在600°C的N-2下产生结晶的LiNbO3。但是，在[LiNb（OEt）（6）]无限大的条件下，通过喷雾MOCVD不能从4获得LiNbO3膜。前体化合物[Nb（mu-OCH2SiMe3）（OCH2SiMe3）（4）]（2）（3）的晶体结构确定揭示了其中mu-O原子明显呈金字塔形的边共享生物体面几何。此结构保持在解决方案中;锥体桥构型允许顺式和反式二聚体异构体共存。前体3还表现出二聚体单体平衡，对于该平衡体，ΔH＝ 63（3）kJ / mol和ΔS＝ 180（10）J /（Kmol）。（C）1998 Elsevier ScienceLtd。保留所有权利。 [参考：25]

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来源
《Polyhedron: The International Journal for Inorganic and Organometallic Chemistry》 |1998年第6期|共10页
作者
Goel SC.; Beatty AM.; Robinson KD.; Buhro WE.; Hollingsworth JA.;
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作者单位

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原文格式 PDF
正文语种 eng
中图分类化学;无机化学;
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机译：制备挥发性分子锂铌铝氧化物。 [Nb（mu-OCH2SiMe3）（OCH2SiMe3）（4）]（2）和[LiNb（mu（3）-OCH2SiMe3）-（mu（2）-OCH2SiMe3）（2）（OCH2SiMe3）（3）的晶体结构（2）
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