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首页> 外文期刊>Polyhedron: The International Journal for Inorganic and Organometallic Chemistry >New E-unidentate [Ph2P(O)NP(E)Ph-2](-) (E = S or Se) complexes of palladium(II) and platinum(II)
【24h】

New E-unidentate [Ph2P(O)NP(E)Ph-2](-) (E = S or Se) complexes of palladium(II) and platinum(II)

机译：钯（II）和铂（II）的新的电子未知的[Ph2P（O）NP（E）Ph-2]（-）（E = S或Se）配合物

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Metathesis of the monochloro metal(II) complexes [MCl(dien)] Cl (M=Pd or Pt; dien=diethylenetriamine) with K[Ph2P(O)-NP(E)Ph-2] (E=S or Se) or K[Ph2P(O) NPPh2] (prepared in situ from Ph2P(O)NHPPh2/KOBut) in methanol gave the cationic, mononuclear compounds [M(Ph2P(O)NP(E)Ph-2-E)(dien)](+) or [M(Ph2P(O)NPPh2-P)(dien)](+), isolated as their hexafluorophosphate salts. Ligand substitution reactions of the dichlorometal(II) precursors [MCl2(N similar to N)] (M = Pd or Pt; N similar to N = ethane-1,2-diamine, 1,2-diaminocyclohexane) with K[Ph2P(O)NP(E)Ph-2] or K[Ph2P(O)NPPh2] gave the neutral his substituted compounds [M{Ph2P(O)NP(E)Ph-2-E}(2)(N similar to N)] or [M{Ph2P(O)NPPh2-P}(2)(N similar to N)] in high yields (63-89%). Reaction of the unsymmetrical palladium(II) compound [PdCl2(ampy)] (ampy = 2-aminomethylpyridine) with K[Ph2P(O)NP(E)Ph-2] gave [Pd{Ph2P(O)NP(E)Ph-2-E}(2)(ampy)], analogous to the recently described compound [Pd{Ph2P(O)NP(E)Ph-2-E}(2)(en)], in which both [Ph2P(O)NP(E)Ph-2](-) ligands are exclusively E-monodentate bound. In contrast, transmetallation of K[Ph2P(O)NP(E)Ph-2] with [PdCl2(tmeda)] (tmeda =N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine) gave only the O,E-chelate monocationic complexes [Pd{Ph2P(O)NP(E)Ph-2-O,E}(tmeda)]PF6 and not [Pd{Ph2P(O)NP(E)Ph-2-E}(2)(tmeda)]. Under similar reaction conditions the symmetrical anions [Ph2P(E)NP(E)Ph-2](-) (E=S or Se) gave, without exception, the known bis homoleptic complexes [M{Ph2P(E)NP(E)Ph-2-E,E'}(2)] (M=Pd or Pt) with displacement of all chloride and amine ligands. All new compounds have been characterised by a combination of multinuclear NMR (H-1, P-31{H-1}, Pt-195{H-1}), IR spectroscopy and elemental analyses. Furthermore, the X-ray crystal structures of five compounds have been determined and reveal a range of intermolecular and intramolecular hydrogen bonding contacts. There is also evidence for pi-delocalisation within the E-P-N-P-O and P-N-P-O backbones of the E-ligating or O,E-chelating ligand. (C) 2000 Elsevier Science Ltd All rights reserved. [References: 48]
机译：一氯金属（II）配合物[MCl（dien）] Cl（M = Pd或Pt; dien =二亚乙基三胺）与K [Ph2P（O）-NP（E）Ph-2]（E = S或Se）的复分解或K [Ph2P（O）NPPh2]（由Ph2P（O）NHPPh2 / KOBut原位制备）在甲醇中得到阳离子单核化合物[M（Ph2P（O）NP（E）Ph-2-E）（dien） ]（+）或[M（Ph2P（O）NPPh2-P）（dien）]（+），以六氟磷酸盐的形式分离。二氯金属（II）前体[MCl2（N与N相似）]（M = Pd或Pt; N与N =乙烷-1,2-二胺，1,2-二氨基环己烷）的配体取代反应与K [Ph2P（ O）NP（E）Ph-2]或K [Ph2P（O）NPPh2]赋予中性他的取代化合物[M {Ph2P（O）NP（E）Ph-2-E}（2）（N与N相似）]或[M {Ph2P（O）NPPh2-P}（2）（N类似于N）]高收率（63-89％）。非对称钯（II）化合物[PdCl2（ampy）]（ampy = 2-氨基甲基吡啶）与K [Ph2P（O）NP（E）Ph-2]的反应得到[Pd {Ph2P（O）NP（E）Ph -2-E}（2）（ampy）]，类似于最近描述的化合物[Pd {Ph2P（O）NP（E）Ph-2-E}（2）（en）]，其中两个[Ph2P（ O）NP（E）Ph-2]（-）配体仅与E单齿结合。相反，K [Ph2P（O）NP（E）Ph-2]与[PdCl2（tmeda）]（tmeda = N，N，N'，N'-四甲基乙二胺）的金属转移仅产生O，E-螯合单阳离子[Pd {Ph2P（O）NP（E）Ph-2-O，E}（tmeda）] PF6而不是[Pd {Ph2P（O）NP（E）Ph-2-E}（2）（tmeda） ]。在相似的反应条件下，对称阴离子[Ph2P（E）NP（E）Ph-2]（-）（E = S或Se）毫无例外地产生已知的双均纯络合物[M {Ph2P（E）NP（E ）Ph-2-E，E'}（2）]（M = Pd或Pt），并取代所有氯和胺配体。所有新化合物都通过多核NMR（H-1，P-31 {H-1}，Pt-195 {H-1}），IR光谱和元素分析的组合进行表征。此外，已经确定了五种化合物的X射线晶体结构，它们揭示了分子间和分子内氢键接触的范围。也有证据表明在E-连接或O，E-螯合配体的E-P-N-P-O和P-N-P-O骨架中存在pi异位。 （C）2000 Elsevier Science Ltd保留所有权利。 [参考：48]

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