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【24h】

Urea Route to Homoleptic Cyanates-Characterization and Luminescence Properties of [M(OCN)(2)(urea)] and M(OCN)(2) with M = Sr, Eu

机译：尿素合成尿酸盐的途径-[M（OCN）（2）（脲）]和M（OCN）（2）的表征和发光性质，M = Sr，Eu

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A novel approach for the synthesis of urea complexes and homoleptic cyanates of alkaline earth metals and europium is described. Direct reaction of urea with elemental Sr or Eu in closed ampoules at temperatures above 120 degrees C yields [M(OCN)(2)(urea)] with M = Sr, Eu. According to single-crystal X-ray diffraction, the isotypic complexes exhibit a layer structure ([Eu(OCN)(2)(urea)]: P2(1)/c, a = 7.826(2), b = 7.130(1), c = 12.916(3) angstrom, beta = 99.76(3)degrees, Z = 4, V = 710.3(2) angstrom(3)). Furthermore, they were characterized by vibrational spectroscopy, thermal analysis, magnetic measurements, and photoluminescence studies. Thermal treatment of the compounds [M(OCN)(2)(urea)] to 160-240 degrees C affords evaporation of urea and the subsequent formation of solvent-free homoleptic cyanates of Sr and Eu. The crystal structures of Sr(OCN)(2) and Eu(OCN)(2) were determined from X-ray powder diffraction data and refined by the Rietveld method. Both compounds crystallize in the orthorhombic space group Fddd and adopt the Sr(N-3)(2) type structure (Sr(OCN)(2): a = 6.1510(4), b = 11.268(1), c = 11.848(1) angstrom, V = 821.1(2) angstrom(3); Eu(OCN)(2): a = 6.1514(6), b = 11.2863(12), c = 11.8201(12) angstrom, V = 820.63(15) angstrom(3)). ne cyanates are stable up to 450 degrees C. Above 500 degrees C beta-Sr(CN)(2) and Eu2O2(CN)(2) are formed. Excitation and emission spectra of [Eu(OCN)(2)(urea)], [Sr(OCN)(2)(urea)]:Eu2+, Eu(OCN)(2), Sr(OCN)(2):Eu2+ at different temperatures are reported. A strong green emission for all examined Eu-containing compounds due to a 4f(6)5d(1)4f(7) transition is observed at low temperatures. The luminescence properties are discussed in detail and are comparable to those of thiocyanates. Compared to the latter, a blue shift of the emission bands is observed due to the higher ionicity.
机译：描述了一种合成碱土金属和euro的尿素络合物和均氰酸盐的新方法。尿素与元素Sr或Eu在密闭的安瓿中，在高于120摄氏度的温度下直接反应，生成[M（OCN）（2）（脲）]，其中M = Sr，Eu。根据单晶X射线衍射，同型配合物表现出层结构（[Eu（OCN）（2）（脲）]：P2（1）/ c，a = 7.826（2），b = 7.130（1 ），c = 12.916（3）埃，beta = 99.76（3）度，Z = 4，V = 710.3（2）埃（3））。此外，它们的特征还包括振动光谱，热分析，磁测量和光致发光研究。将化合物[M（OCN）（2）（脲）]热处理至160-240℃，可使尿素蒸发，并随后形成无溶剂的Sr和Eu均质氰酸酯。从X射线粉末衍射数据确定Sr（OCN）（2）和Eu（OCN）（2）的晶体结构，并通过Rietveld方法精制。两种化合物均在正交空间群Fddd中结晶并采用Sr（N-3）（2）型结构（Sr（OCN）（2）：a = 6.1510（4），b = 11.268（1），c = 11.848（ 1）埃，V = 821.1（2）埃（3）; Eu（OCN）（2）：a = 6.1514（6），b = 11.2863（12），c = 11.8201（12）埃，V = 820.63（15） ）埃（3））。氰酸盐在高达450摄氏度的温度下都是稳定的。高于500摄氏度的温度会形成β-Sr（CN）（2）和Eu2O2（CN）（2）。 [Eu（OCN）（2）（脲）]，[Sr（OCN）（2）（脲）]：Eu2 +，Eu（OCN）（2），Sr（OCN）（2）：Eu2 +的激发和发射光谱报告了在不同温度下的温度。在低温下观察到由于4f（6​​）5d（1）4f（7）跃迁而导致的所有含Eu化合物的强烈绿色发射。详细讨论了发光性质，并且该发光性质与硫氰酸盐的发光性质相当。与后者相比，由于较高的离子性，观察到了发射带的蓝移。

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