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Al_3Li_4(BH_4)_(13): A complex double-cation borohydride with a new structure

机译：Al_3Li_4（BH_4）_（13）：具有新结构的复杂双阳离子硼氢化物

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The new double-cation AlLi-borohydride is an attractive candidate material for hydrogen storage due to a very low hydrogen desorption temperature (-70°C) combined with a high hydrogen density (17.2 wt%). It was synthesised by high-energy ball milling of AlCl_3 and LiBH_4. The structure of the compound was determined from image-plate synchrotron powder diffraction supported by DFT calculations. The material shows a unique 3D framework structure within the borohydrides (space group = P-43n, a = 11.3640(3) ?). The unexpected composition Al_3Li_4(BH _4)_(13) can be rationalized on the basis of a complex cation [(BH_4)Li_4]~(3+) and a complex anion [Al(BH _4)_4]~-. The refinements from synchrotron powder diffraction of different samples revealed the presence of limited amounts of chloride ions replacing the borohydride on one site. In situ Raman spectroscopy, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and thermal desorption measurements were used to study the decomposition pathway of the compound. Al-Li-borohydride decomposes at -70°C, forming LiBH_4. The high mass loss of about 20 % during the decomposition indicates the release of not only hydrogen but also diborane.
机译：新型双阳离子AlLi-硼氢化物由于极低的氢解吸温度（-70°C）和高的氢密度（17.2 wt％）而成为有吸引力的储氢材料。它是通过AlCl_3和LiBH_4的高能球磨合成的。化合物的结构由DFT计算支持的图像平板同步加速器粉末衍射确定。该材料在硼氢化物内显示出独特的3D框架结构（空间群= P-43n，a = 11.3640（3）？）。可以基于络合阳离子[（BH_4）Li_4]〜（3+）和络合阴离子[Al（BH_4）_4]〜-合理化未预期的成分Al_3Li_4（BH _4）_（13）。对不同样品进行同步加速器粉末衍射得到的结果表明，在一个位置上存在有限数量的氯离子替代硼氢化物。原位拉曼光谱，差示扫描量热法（DSC），热重法（TG）和热脱附测量用于研究化合物的分解途径。 Al-Li-硼氢化物在-70°C分解，形成LiBH_4。分解过程中约20％的高质量损失表明不仅释放出氢，而且还释放出乙硼烷。

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