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Columnar Mesophases Controlled by Counterions in Potassium Complexesof Dibenzo[18]crown-6 Derivatives

机译：二苯并[18]冠-6衍生物钾配合物中抗衡离子控制的柱状中间相

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Dibenzo[18]crown-6 deriva-tives 1 with two lateral tetraalkyloxy o-terphenyl units were prepared and con-verted to the corresponding complexesKX?1 (X = halide, BF_4, PF_6, SCN) andNH_4PF_61. Complexation was probedby MALDI-TOF spectrometry andNMR spectroscopy. Downfield shifts of1H NMR signals for complexes withsoft anions Br, I, SCN, and PF_6indicat-ed the presence of tight ion pairs,whereas complexes with hard anions F,Cl, or BF_4showed no or little shifts. In ~(13)CNMR spectra, upfield shifts weredetected for soft anions. The characterof the anion also influenced the meso-morphic properties of complexes MX.1(M=K, NH_4), which were investigatedby differential scanning calorimetry(DSC), polarizing optical microscopy(POW, and XRD in comparison to neat 1. Hard anions slightly stabilize oreven destabilize the mesophase. Softanions, however, improve the meso-morphic properties yielding mesophas-es with up to 70°C phase widths in thecase of KI.1, KPF_6.1, and NH_4PF_6.1.For complexes KSCN?1 with a soft andbridging anion, the balance betweenmesophase stabilization and high orderis shifted in favor of the plastic crystalphase.
机译：制备具有两个侧基四烷氧基邻-叔苯基单元的二苯并[18]冠-6衍生物1，并将其转化为相应的配合物KXα1（X ＝卤化物，BF_4，PF_6，SCN）和NH_4PF_61。通过MALDI-TOF光谱和NMR光谱探测络合物。具有软阴离子Br，I，SCN和PF_6的配合物的1H NMR信号下移表明存在紧密的离子对，而具有硬阴离子F，Cl或BF_4的配合物则没有或几乎没有变化。在〜（13）CNMR光谱中，检测到软阴离子的高场位移。阴离子的特性还影响了配合物MX.1（M = K，NH_4）的介观性质，与纯净的1相比较，用差示扫描量热法（DSC），偏振光学显微镜（POW和XRD）研究了配合物MX.1（M = K，NH_4）。对于KSCN？1，在KI.1，KPF_6.1和NH_4PF_6.1的情况下，软阴离子改善了介晶性质，产生了高达70°C的相宽的介晶。带有柔软而桥接的阴离子，中间相稳定和高阶之间的平衡发生了变化，有利于塑性结晶相。

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