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Resolution of seven-coordinate complexes

机译：解析七坐标复合体

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The crystal structures of [Pr(dbm)(3)H2O] (1), [Sm(dbm)(3)H2O] (2), and [Er(dbm)(3)H2O] (3) have been determined (dbm = dibenzoylmethane). They display seven-coordinate propeller-shaped molecules, which are chiral and crystallize as conglomerates in space group R3. Analysis of the crystal structures reveals supramolecular interactions, including formation of a quadruple helix, which explain how stereochemical information can be transfer-red between stacks of molecules. A method to quantify the ee in bulk samples of stereochemically labile compounds by using solid-state CD spectroscopy is described. Using this method, it has been shown that compounds 1-3 undergo total spontaneous resolution directly after synthesis, forming a microcrystalline reaction product that is essentially enantiopure. The resolution of bulk quantities of seven-coordinate complexes (without chiral or polydentate ligands) is thus reported for the first time. Because the crystallization starts without seeding, the overall preparation may be regarded as absolute asymmetric synthesis.
机译：已确定[Pr（dbm）（3）H2O]（1），[Sm（dbm）（3）H2O]（2）和[Er（dbm）（3）H2O]（3）的晶体结构（ dbm =二苯甲酰甲烷）。它们显示了七个坐标的螺旋桨状分子，它们在空间群R3中是手性的并且结晶成团块。晶体结构分析揭示了超分子相互作用，包括四螺旋的形成，这解释了立体化学信息如何在分子堆叠之间转移红色。描述了一种通过使用固态CD光谱法对立体化学不稳定化合物的大量样品中的ee进行定量的方法。使用这种方法，已经显示出化合物1-3在合成后直接经历总的自发拆分，从而形成基本上对映纯的微晶反应产物。因此，首次报道了七配位配合物（无手性或多齿配体）的大量拆分。因为结晶开始时没有晶种，所以整个制备过程可以视为绝对不对称合成。

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