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Highly Reduced,PoIyoxo(alkoxo)vanadium(III/IV) Clusters

机译：高度还原的聚氧（烷氧基）钒（III / IV）团簇

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A family of high nuclearity oxo(alkoxo)vanadium clusters in un-precedentedly low oxidation states is reported,synthesised from simple vanadium diketonate precursors in alcohols under solvothermal conditions.Crystal structures of [V18(O)12(OH)_2-(H2O)4(EtO)22(O2CPh)6(acac)2] (1),[V16Na2(O)18(EtO)16(EtOH)2(O2CPh)_6-(HO2CPh)2]_(infinity) (2),[V13(O)13(EtO)_(15)-(EtOH)(RCO2)3] in which R=adamantyl (3) or Ph3C (4),and [V11(O)12-(EtO)13(EtOH)(Ph3CCO2)2(MePO3)] (5) are reported,revealing these to be {V_(16)~(III)V_2~(IV)} (1),{V_9~(III)V_3~(IV)V~v} (3 and 4) and {V_3~(III)V_8~(IV)} (5) clusters,while 2 consists of isolated {V_8~(III)V_8~(IV)} clusters bridged into polymeric chains by {Na_2-(OEt)_2} fragments.Solvothermal conditions are essential to the formation of these species,and the level of oxidation of the isolated clusters is in part controlled by the crystallisation time,with the lowest mean-oxidation-state species being isolated by direct crystallisation on controlled cooling of the reaction solutions.
机译：据报道，在溶剂热条件下，由简单的二酮钒酸乙酯前体在醇中合成了一系列高核氧（烷氧基）钒簇，其氧化态处于前所未有的低态。[V18（O）12（OH）_2-（H2O）的晶体结构4（EtO）22（O2CPh）6（acac）2]（1），[V16Na2（O）18（EtO）16（EtOH）2（O2CPh）_6-（HO2CPh）2] _（无穷大）（2）， [V13（O）13（EtO）_（15）-（EtOH）（RCO2）3]，其中R =金刚烷基（3）或Ph3C（4），和[V11（O）12-（EtO）13（EtOH） ）（Ph3CCO2）2（MePO3）]（5）的报道，显示为{V_（16）〜（III）V_2〜（IV）}（1），{V_9〜（III）V_3〜（IV）V 〜v}（3和4）和{V_3〜（III）V_8〜（IV）}（5）簇，而2由孤立的{V_8〜（III）V_8〜（IV）}簇组成，这些簇通过{ Na_2-（OEt）_2}片段。溶剂热条件对于这些物种的形成是必不可少的，并且分离的簇的氧化水平部分受结晶时间的控制，最低的平均氧化态物种通过在控制冷却过程中直接结晶反应溶液。

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