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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >1, 9-dihydro-purine-6-thione derivatives of the d ~8-d ~(10) Metal Ions (Pd ~(II), Pt ~(II), and Cu ~I): Synthesis, spectroscopy, and structures
【24h】

1, 9-dihydro-purine-6-thione derivatives of the d ~8-d ~(10) Metal Ions (Pd ~(II), Pt ~(II), and Cu ~I): Synthesis, spectroscopy, and structures

机译：d〜8-d〜（10）金属离子（Pd〜（II），Pt〜（II）和Cu〜I）的1，9-二氢嘌呤-6-硫酮衍生物：合成，光谱和结构

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Reaction of 1, 9-dihydro-purine-6-thione (puSH _2) in presence of aqueous sodium hydroxide with PdCl _2(PPh _3) 2 suspended in ethanol formed [Pd(κ ~2-N ~7,S-puS) (PPh _3) _2] (1). Similarly, complexes [Pd(κ ~2-N ~7,S-puS)(κ ~2-P, P-L-L)] (2-4) {L-L = dppm (m = 1) (2), dppp (m = 3) (3), dppb (m = 4) (4)} were prepared using precursors the [PdCl _2(L-L)] {L-L = Ph _2P-(CH _2) _m-PPh _2}. Reaction of puSH _2 suspended in benzene with platinic acid, H 2PtCl 6, in ethanol in the presence of triethylamine followed by the addition of PPh _3 yielded the complex [Pt(κ ~2-N ~7,S-puS) (PPh _3)_2] (5). Complexes [Pt(κ ~2-N ~7,S-puS)(κ ~2-P, P-L-L)] (6-8) {L-L = dppm (6), dppp (7), dppb (8)} were prepared similarly. The 1, 9-dihydro-purine-6-thione acts as N ~7,S-chelating dianion in compounds 1-8. The reaction of copper(I) chloride [or copper(I) bromide] in acetonitrile with puSH _2 and the addition of PPh 3 in methanol yielded the same product, [Cu(κ ~2-N ~7,S-puSH)(PPh _3) _2] (9), in which the halogen atoms are removed by uninegative N, S-chelating puSH - anion. However, copper(I) iodide did not lose iodide and formed the tetrahedral complex, [CuI(κ ~1-S-puSH _2)(PPh _3) _2] (10), in which the thio ligand is neutral. These complexes were characterized with the help of elemental analysis, NMR spectroscopy (~1H, ~(31)P), and single-crystal X-ray crystallography (3, 7, 8, 9, and 10).
机译：1，9-二氢嘌呤-6-硫酮（puSH _2）在氢氧化钠水溶液中与悬浮在乙醇中的PdCl _2（PPh _3）2反应[Pd（κ〜2-N〜7，S-puS） （PPh _3）_2]（1）。同样，复合物[Pd（κ〜2-N〜7，S-puS）（κ〜2-P，PLL）]（2-4）{LL = dppm（m = 1）（2），dppp（m = 3）（3），使用前体[PdCl _2（LL）] {LL = Ph _2P-（CH _2）_m-PPh _2}制备dppb（m = 4）（4）}。在乙醇中，在三乙胺的存在下，将悬浮在苯中的puSH _2与铂酸H 2PtCl 6反应，然后添加PPh _3得到复合物[Pt（κ〜2-N〜7，S-puS）（PPh _3 ）_2]（5）。络合物[Pt（κ〜2-N〜7，S-puS）（κ〜2-P，PLL）]（6-8）{LL = dppm（6），dppp（7），dppb（8）}是准备类似。 1，9-二氢嘌呤-6-硫酮在化合物1-8中充当N〜7，S螯合二价阴离子。氯化铜（I）[或溴化铜（I）]在乙腈中与puSH _2反应，再在甲醇中添加PPh 3，得到相同的产物[Cu（κ〜2-N〜7，S-puSH）（ PPh _3）_2]（9），其中卤素原子被单负N，S螯合puSH-阴离子除去。但是，碘化铜（I）不会失去碘化物，并形成四面体复合物[CuI（κ〜1-S-puSH _2）（PPh _3）_2]（10），其中硫配体是中性的。这些配合物的特征在于元素分析，NMR光谱（〜1H，〜（31）P）和单晶X射线晶体学（3、7、8、9和10）。

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