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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >Pyrrole-2-carbaldehyde thiosemicarbazonates of Nickel(II) and palladium(II): Synthesis, structure, and spectroscopy
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Pyrrole-2-carbaldehyde thiosemicarbazonates of Nickel(II) and palladium(II): Synthesis, structure, and spectroscopy

机译：镍（II）和钯（II）的吡咯-2-碳醛硫代半氨基甲酸酯：合成，结构与光谱

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Complexes of pyrrole-2-carbaldehyde thiosemicarbazones, [(C _4H _4N ~4)(H)C ~2=N ~3-N ~2(H)-C ~1(=S)-N ~1HR; R = Ph, H _2L ~1; Me, H _2L ~2; H, H _2L ~3] with nickel(II) and palladium(II) are described. The reaction of nickel(II) acetate with H _2L ~1 in methanol in 1:1 molar ratio yielded a complex of composition, [Ni(? ~2-N ~3,S-HL ~1) _2] (1). Likewise reaction of NiCl _2 with H _2L ~2 in 1:1 molar ratio in acetonitrile in the presence of triethylamine base followed by the addition of pyridine did not yield the anticipated [Ni(? ~3-N ~4,N ~3,S-L ~2)(py)] complex, moreover a bis-square-planar complex, [Ni(? ~2-N ~3,S-HL ~2) _2] (2) was formed. However, in the presence of bipyridine (bipy), it yielded the addition product, [Ni(? ~2-N ~3,S-HL ~2) _2(? ~2-N, N-bipy)] (3). Reaction of PdCl _2(? ~2-P, P-PPh _2-CH _2-PPh _2) with H _2L ~3 in toluene in the presence of triethylamine has yielded a complex of stoichiometry, [Pd(? ~3- N ~4,N ~3,S-L ~3)(? ~1-P-PPh _2-CH _2-P(O)Ph _2] (4). The ligands (HL ~1) ~- and (HL ~2) ~- are chelating to Ni ~II metal atom as anions binding through N ~3,S-donor atoms with pendant pyrrole groups, and (L ~3) ~(2-) is chelating to the Pd ~II metal atom as dianion through N ~4,N ~3,S-donor atoms (pyrrole is N ~4-bonded). Fourth site in 4 is bonded to one P-donor atom of PPh _2-CH _2-P(O)Ph _2, whose pendant -PPh _2 group involves auto oxidation to -P(O)PPh _2 during reaction. These complexes were characterized using analytical data, IR, NMR (~1H, ~(31)P) spectroscopy and X-ray crystallography. Complexes 1, 2, and 4 have square-planar arrangement, whereas complex 3 is octahedral.
机译：吡咯-2-甲醛甲醛缩氨基脲的配合物，[（C _4H _4N〜4）（H）C〜2 = N〜3-N〜2（H）-C〜1（= S）-N〜1HR; R = Ph，H _2L〜1;我，H _2L〜2;描述了具有镍（II）和钯（II）的H，H_2L〜3]。乙酸镍（II）与H _2L〜1在甲醇中以1：1的摩尔比反应生成了组成为[Ni（？〜2-N〜3，S-HL〜1）_2]（1）的配合物。同样，在三乙胺碱的存在下，NiCl _2与H _2L〜2以1：1的摩尔比在乙腈中反应，然后添加吡啶也没有得到预期的[Ni（？〜3-N〜4，N〜3， SL〜2）（py）]络合物，此外，形成双方平面络合物[Ni（α〜2-N〜3，S-HL〜2）_2]（2）。然而，在联吡啶（联吡啶）的存在下，它会产生加成产物[Ni（？〜2-N〜3，S-HL〜2）_2（？〜2-N，N-联吡啶）]（3） 。在三乙胺存在下，甲苯中的PdCl _2（α〜2-P，P-PPh _2-CH _2-PPh _2）与H _2L〜3反应生成了化学计量的配合物[Pd（β〜3- N〜 4，N〜3，SL〜3）（？〜1-P-PPh _2-CH _2-P（O）Ph _2]（4）。配体（HL〜1）〜-和（HL〜2）〜 -与N〜3，S-供体原子结合的带有侧基吡咯基团的阴离子螯合成Ni〜II金属原子，（L〜3）〜（2-）与N〜3作为阴离子的Pd〜II金属原子螯合〜4，N〜3，S-供体原子（吡咯是N〜4-键合的）。4中的第四个位点与PPh _2-CH _2-P（O）Ph _2的一个P-供体原子键合，其侧基为- PPh _2基团在反应过程中会自动氧化成-P（O）PPh _2，这些配合物通过分析数据，IR，NMR（〜1H，〜（31）P）光谱和X射线晶体学进行表征。和4具有正方形平面排列，而复数3为八面体。

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