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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >Demonstration of the 'Break-and-Seal' Approach to Fullerides of Complex Cations at the Example of KC60(THF)(5)center dot 2THF
【24h】

Demonstration of the 'Break-and-Seal' Approach to Fullerides of Complex Cations at the Example of KC60(THF)(5)center dot 2THF

机译：以KC60（THF）（5）中心点2THF为例论证复杂阳离子全氟化物的“断裂-密封”方法

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The "break-and-seal" method known to be used for synthesis of sensitive compounds (alkalides, electrides and for living anionic polymerization) was applied for the first time for fulleride synthesis providing highest purity of the reaction conditions. A new fulleride KC60(THF)(5)center dot 2THF was prepared in solution by reacting fullerene C-60 with potassium and dibenzo-24-crown-8 in tetrahydrofurane. Single crystals were grown from solution by the modified "temperature difference method", single-crystal X-ray analysis was performed revealing the structure [P2(1)2(1)2, Z = 4, a = 17.802(5), b = 30.085(9), C = 9.863(3) angstrom, R-1 = 0.069, wR(all) = 0.191, 5563 independent reflections]. In this compound, the charge of fulleride is -1, the C-60(-) radical-anion being fully ordered. A constitutive structural feature is octahedrally coordinated potassium atoms with five THF and one fulleride as ligands. C-60(-) is functioning as a eta(3)-ligand: [K(eta(3)-C-60)(eta(1)-THF)(5)]center dot 2THF.
机译：首次用于合成敏感化合物（碱金属，电子化合物和活性阴离子聚合反应）的“断裂-密封”方法首次用于富勒酸酯合成，可提供最高纯度的反应条件。通过将富勒烯C-60与钾和二苯并-24-冠-8在四氢呋喃中反应，在溶液中制备了一种新的富勒莱KC60（THF）（5）中心点2THF。通过修改的“温差法”从溶液中生长出单晶，进行了单晶X射线分析，揭示了结构[P2（1）2（1）2，Z = 4，a = 17.802（5），b = 30.085（9），C = 9.863（3）埃，R-1 = 0.069，wR（all）= 0.191，5563个独立反射]。在该化合物中，富勒酸酯的电荷为-1，C-60（-）自由基阴离子完全有序。本构结构特征是八面体配位的钾原子，具有五个THF和一个富勒分子作为配体。 C-60（-）充当eta（3）-配体：[K（eta（3）-C-60）（eta（1）-THF）（5）]中心点2THF。

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