Synthesis and reactivity towards DIBAL-H of cyclo-siloxanes cyclo-[R2SiOSi(Ot-Bu)(2)O](2), cyclo-(t-BuO)(2)Si(OSiR2)(2)O, and cyclo-R2Si[OSi(Ot-Bu)(2)](2)O (R = Me, Ph)

Beckmann J.; Dakternieks D.; Duthie A.; Tiekink ERT.

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Synthesis and reactivity towards DIBAL-H of cyclo-siloxanes cyclo-[R2SiOSi(Ot-Bu)(2)O](2), cyclo-(t-BuO)(2)Si(OSiR2)(2)O, and cyclo-R2Si[OSi(Ot-Bu)(2)](2)O (R = Me, Ph)

机译：环硅氧烷环-[R2SiOSi（Ot-Bu）（2）O]（2），环-（t-BuO）（2）Si（OSiR2）（2）O和环的合成及其对DIBAL-H的反应-R2Si [OSi（Ot-Bu）（2）]（2）O（R = Me，Ph）

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The six-, eight- and twelve-membered cyclo-siloxanes, cyclo-[R2SiOSi(Ot-Bu)(2)O](2) (R = Me (1), Ph (2)), cyclo-(t-BUO)(2)-Si(OSiR2)(2)O (R = Me (3), Ph (4)), cyclo-R2Si[OSi(Ot-Bu)(2)](2)O (R = Me (5), Ph (6)) and cyclo-[(t-BuO)(2)Si(OSiMe2)(2)O](2) (3a) were synthesized in high yields by the reaction of (t-BUO)2Si(OH)2 and [(t-BuO)(2)SiOH](2)O with R2SiCl2 and (R2SiCl)(2)O (R = Me, Ph). Compounds 1-6 were characterized by solution and solid-state Si-29 NMR spectroscopy, electrospray mass spectrometry and osmometric molecular weight determination. The molecular structure of 4 has been determined by single crystal X-ray diffraction and features a six-membered cyclo-siloxane ring that is essentially planar. The reduction of 1-6 with i-Bu2AlH (DIBAL-H) led to the formation of the metastable aluminosiloxane (t-BUO)(2)Si(OAli-Bu-2)(2) (7) along with Me2SiH2 and Ph2SiH2. [References: 41]

机译：六元，八元和十二元环硅氧烷，环-[R2SiOSi（Ot-Bu）（2）O]（2）（R = Me（1），Ph（2）），环-（t- BUO）（2）-Si（OSiR2）（2）O（R = Me（3），Ph（4）），环-R2Si [OSi（Ot-Bu）（2）]（2）O（R = Me （5），Ph（6））和环-[（t-BuO）（2）Si（OSiMe2）（2）O]（2）（3a）通过（t-BUO）反应合成2Si（OH）2和[（t-BuO）（2）SiOH]（2）O与R2SiCl2和（R2SiCl）（2）O（R = Me，Ph）。通过溶液和固态Si-29 NMR光谱，电喷雾质谱和渗透压分子量测定来表征化合物1-6。 4的分子结构已通过单晶X射线衍射确定，并具有基本为平面的六元环硅氧烷环。用i-Bu2AlH（DIBAL-H）还原1-6导致形成亚稳态的铝硅氧烷（t-BUO）（2）Si（OAli-Bu-2）（2）（7）以及Me2SiH2和Ph2SiH2 。 [参考：41]

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来源
《Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie》 |2002年第13期|共6页
作者
Beckmann J.; Dakternieks D.; Duthie A.; Tiekink ERT.;
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作者单位

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收录信息
原文格式 PDF
正文语种 eng
中图分类化学;
关键词
Silicon; Siloxane; Ring structure; Nmr spectroscopy; Crystal structure; Crystal-structure; Diphenylsiloxane oligomers; Mesomorphic behavior; Hexaphenylcyclotrisiloxane; Poly(diphenylsiloxane); Cleavage; Ethers; Rings;

机译：硅;硅氧烷;环结构;Nmr光谱;晶体结构;晶体结构;二苯基硅氧烷低聚物;同构行为;六苯基环三硅氧烷;聚二苯基硅氧烷;解理;醚;环;

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