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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >Sulfinylamide Metathesis and Nitrene Transfer at Complexes of Hexavalent Molybdenum and Tungsten
【24h】

Sulfinylamide Metathesis and Nitrene Transfer at Complexes of Hexavalent Molybdenum and Tungsten

机译：六价钼-钨配合物的亚磺酰胺置换与硝基转移

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Protolysis of tungsten hexachloride with tosyl amide offers a direct access to [W(NTos)_2Cl_2]_n (1 a). In presence of donor ligands coordination polymer 1 a can be converted into molecular complexes, e.g. [W(NTos)_2Cl_2(dme)] (1 b), [W(NTos)_2Cl_2(PMe_3)_2] (1 c) and [W(NTos)_2Cl_2(4,4'-Me_2bipy)] (1 d). The synthesis of the homologous molybdenum compound [Mo(NTos)_2Cl_2]_n (2 a) can be achieved via metathesis of [Mo(O)_2Cl_2]_n with sulfinyl amide Tos-NSO. An attempt to synthesize a molybdenum phosphine complex in an analogous manner as 1 c, but starting from 2 a or its base adduct [Mo(NTos)_2Cl_2(dme)] (2 b), leads to nitrene transfer to the phosphine. Me_3p=NTos can be detected and the d`2 molybdenum complex [Mo(NTos)Cl_2(PMe_3)_3] (3) is isolated. 3 is characterized by crystal structure analysis. In phosphine complex 1 c, a similar nitrene abstraction is inhibited, in contrast 1 d is reacting with PMe_3 under nitrene abstraction to yield [W(NTos)Cl_2(4,4-Me_2bipy)(PMe_3)_2] (4). This observation is in accord with a nitrene transfer induced via direct attack of the phosphine on the nitrogen atom of 1 d.
机译：用甲苯磺酰胺对六氯化钨进行质子分解可直接获得[W（NTos）_2Cl_2] _n（1 a）。在供体配体的存在下，配位聚合物1a可以转化为分子复合物，例如。 [W（NTos）_2Cl_2（dme）]（1 b），[W（NTos）_2Cl_2（PMe_3）_2]（1 c）和[W（NTos）_2Cl_2（4,4'-Me_2bipy）]（1 d） 。同源钼化合物[Mo（NTos）_2Cl_2] _n（2 a）的合成可以通过亚硫酰胺酰胺Tos-NSO的[Mo（O）_2Cl_2] _n复分解来实现。尝试以类似于1 c的方式合成钼膦配合物，但从2 a或其碱加合物[Mo（NTos）_2Cl_2（dme）]（2 b）开始，会导致腈转移至膦。可以检测到Me_3p = NTos，并分离出d`2钼配合物[Mo（NTos）Cl_2（PMe_3）_3]（3）。图3的特征在于晶体结构分析。在膦配合物1c中，类似的腈抽象被抑制，相反1d在腈抽象下与PMe_3反应生成[W（NTos）Cl_2（4,4-Me_2bipy）（PMe_3）_2]（4）。该观察结果与通过膦直接攻击1 d的氮原子引起的氮转移有关。

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